原子吸收的火焰原子化系統的使用與參數選擇

原子吸收分光光度計的火焰原子化系統參數選擇

1.1 火焰類(lèi)型這一參數是至選擇不同種類(lèi)的燃氣與助燃氣搭配來(lái)獲得不同的火焰溫度與火焰 特性，用于分析不同性質(zhì)的樣品與待測元素。⑴氬氣一氫氣火焰由于背景小，溫度低（1900°C ） 的特性，適合分析砷、硒等主分析線(xiàn)位于短紫外區的元素。⑵空氣一乙炔的溫度大約為 2300°C,用于分析中低溫元素。⑶斌化亞氮一乙炔溫度可達2700°C,用于分析鈣、鍶、鋇、 鉬等高溫元素。⑷富氧火焰（空氣一乙炔中添加一定比例的氧氣），根據氧氣添加量，使之 成為溫度270（TC—3000°C還原性火焰（黃羽毛火焰），可用于高溫元素分析，可以替代氣源 供給W難的氧化亞氮一乙炔火焰，有較好的效果。
1.2火焰的性質(zhì)這一參數是指選擇燃氣與助燃氣流量比例來(lái)獲得不同化學(xué)特性的火焰。
1.3火焰高度這一參數是選擇光源輻射光束通過(guò)火焰的部位，即光束距離燃燒器縫口的高度。 由于不同元素在火焰中的不同區域原子化效率不同，導致吸收靈敏區位置不同，所以?xún)x器均 具有手動(dòng)或自動(dòng)調節火焰高度的設備和高度指示裝置來(lái)執行該參數的調節功能。（100系列 以下的無(wú)自動(dòng)調節，200以上的為自動(dòng)調節）。
1.4火焰長(cháng)度此參數是指光束通過(guò)火焰的長(cháng)度。即自由原子蒸汽參與吸收的光程長(cháng)度。它與 吸光度成正比。儀器對于空氣一乙炔火焰以及富氧火焰提供的大長(cháng)度是lOOnm,氧化亞氮 是50nm。對于前者，在分析高濃度樣品時(shí)，可通過(guò)旋轉燃燒器，改變燃燒器縫口與儀器光 軸間角度。來(lái)調整參與吸收的火焰長(cháng)度。大多數儀器具有手動(dòng)或自動(dòng)調節燃燒器旋轉角度的 機構和角度值指示裝置，以執行該參數的調節功能。
1.5 火焰溫度溫度的調節是通過(guò)調節火焰高度。選擇火焰性質(zhì)與火焰類(lèi)型諸參數來(lái)實(shí)現。調 整的需要取決于被分析樣品及待測元素的性質(zhì)，不可能有統一的要求。一些儀器附帶的分析 手冊或有關(guān)原子吸收分析方法的著(zhù)作介紹不同類(lèi)型的樣品及待測元素適用的分析條件，使用 者可以參考。
1.6 吸液量此參數是指噴霧器單位時(shí)間內吸取的溶液量。是影響分析靈敏度的只要因素。吸 液M增大，靈敏度提高。但過(guò)大的吸液不但不能提高靈敏度，反而會(huì )冷卻火焰，導致靈敏 度下降。對于可調節噴霧器，通過(guò)調整毛細吸液管與節流管的相對位置來(lái)調整吸液量。國內 有不少儀器采用毛細吸管與節流管的相對位置不可調的玻璃噴霧器,使吸液在制造時(shí)調整 并固定，使用者不能選擇。若有需要，可購置不同吸液量的噴霧器更換使川，或者在噴霧器 后部進(jìn)樣毛細管尾端加上內徑不同的限流管，也可調節吸液量，吸液量的變化范圍在 5—9mL/min 之間。（國標是4—6mL/min,瑞利是8mL/min）。
1.7 提升量此參數是指經(jīng)噴霧器進(jìn)入燃燒器的溶液量，一般用吸液量與廢液量之差來(lái)衡量。 相比吸液量，提升量對分析靈敏度的影響更為顯著(zhù)。提升量多少與噴霧器產(chǎn)生的氣溶膠細化 程度有關(guān)。對于可調節噴霧器，使用者調整節流管口與撞擊球的相對位置，可以改變噴霧狀 況及氣溶膠細化程度，從而改進(jìn)提升量，生成直徑小于lOum的霧滴比例越大，進(jìn)入火焰的 溶膠含量越多，能參與原子吸收的溶液量也越多，則吸收靈敏度提高。
1.8 氣源壓力此參數是空氣壓縮機或氣體鋼瓶調壓器的出口壓力。不同種類(lèi)氣體的出口壓力 不同，空壓機出口壓力視其儀器連接管道長(cháng)度及儀器供氣系統設計要求而定，調整范圍為 0.3—0.5MPa。乙炔鋼瓶出口壓力調節范圍，對于普通空氣乙炔火焰是0.05—0.08MPa;對于 氧化亞誠一乙炔火焰或富氧空氣一乙炔火焰是0.08-0.IMPao氫氣鋼瓶出口壓力設定值在 0.1 MPa左右。氧化亞氮氣鋼瓶出口壓力設定在0.4MPa左右。氧氣鋼瓶出口壓力調節范圍是 0.1—0_2MPa。
1.9 氣體流量如果調節助燃氣的流量，將影響噴霧器的噴霧狀況及溶液的吸液量。當噴霧狀況達到optimum狀態(tài)時(shí)的助燃氣流量不應隨意改變，否則會(huì )影響分析靈敏度。對于沒(méi)有輔助空氣 的霧化燃燒器系統，通過(guò)調節輔助空氣流量來(lái)改變燃助比時(shí)，需要注意增加輔助空氣流量后， 噴霧狀態(tài)是否有變化。對于沒(méi)有輔助空氣的空氣霧化燃燒器系統，一•般只能通過(guò)改變燃氣流 量來(lái)調節燃助比。