用原子吸收光譜儀進(jìn)行質(zhì)控考核時(shí)應注意的問(wèn)題

用原子吸收光譜儀進(jìn)行質(zhì)控考核時(shí)應注意的問(wèn)題

原子吸收光譜法自二十世紀五十年代中期問(wèn)世以來(lái)，在國內、外都得到了迅速的發(fā)展，由于其具有方法靈敏、準確、選擇性好、抗干擾能力強、快速等優(yōu)點(diǎn)，而被廣泛地應用化學(xué)分析的各個(gè)領(lǐng)域，并且部分被列為標準分析方法。近年來(lái)，原子吸收光譜法在水質(zhì)檢測領(lǐng)域也得到了廣泛的重視和應用，眾多的基層水質(zhì)檢測部門(mén)都已裝備了這種儀器，并已成為一種日常慣用的分析手段和方法。

    用原子吸收光譜法進(jìn)行樣品的分析確實(shí)是一種簡(jiǎn)便且易掌握的分析方法，但決不是一種精密度很高的分析方法，其主要原因是原子吸收光譜儀的干擾因素多，如用火焰原子吸收進(jìn)行分析時(shí)，火焰的波動(dòng)、溶液提升量等；用石墨爐原子吸收進(jìn)行分析時(shí)，石墨管的質(zhì)量、光譜干擾等因素是不易控制的。

    本篇論文根據本人的實(shí)際工作經(jīng)驗，談?wù)勗谟迷游展庾V儀進(jìn)行質(zhì)控考核時(shí)，應注意的幾個(gè)方面：

    1、對于各種樣品都有適應它的分析方法，要了解原子吸收光譜法的應用范圍，考慮它的適應性。*，石墨爐原子吸收的檢出限值是很高的，單從這一點(diǎn)來(lái)看，有人錯誤地認為濃度高的樣品用石墨爐原子吸收法也能夠測定，或者錯誤地認為石墨爐原子吸收法測定的動(dòng)態(tài)范圍很寬，并有很高的精度。

    例如：一個(gè)廠(chǎng)家在購買(mǎi)儀器時(shí)，認為還是檢出限指標好的儀器好，覺(jué)得能測定低濃度的溶液當然也就一定能夠測定高濃度的溶液。但是，當買(mǎi)回儀器一用才明白，這種判斷是錯誤的，對于高濃度的溶液必須稀釋到適當的濃度范圍才能測定。因此，對于高濃度樣品的測定來(lái)說(shuō)，選用高精度的測定方法，如選用分光光度法比選用原子吸收法進(jìn)行測定要好。這是因為原子吸收光譜法是測量光的吸收，而吸收線(xiàn)和空心陰極燈的發(fā)射線(xiàn)的半寬度之比不過(guò)10左右，所以不能像發(fā)射光譜法那樣，同時(shí)測定濃度范圍很寬的樣品。

    2、繪制正確的工作曲線(xiàn)

    由于原子吸收法的線(xiàn)性范圍窄，因此繪制正確的工作曲線(xiàn)就顯的尤為重要。在做工作曲線(xiàn)時(shí)要注意以下幾點(diǎn)：

    (1)、繪制一條工作曲線(xiàn)至少要取5至7點(diǎn)，并且每一個(gè)點(diǎn)要重復測定兩次或多次，直到平行樣的測定值滿(mǎn)足要求后，再進(jìn)行下一個(gè)點(diǎn)的測定。

    (2)、標準樣品和待測樣品必須使用相同的溶劑系統。

    (3)、工作曲線(xiàn)所選用的濃度范圍要包括待測樣品的濃度。原子吸收法較理想的線(xiàn)性范圍在吸光度的0.1~0.5之內，如濃度再高，標準曲線(xiàn)就顯著(zhù)地彎曲了。所以，原子吸收法只能比分光光度法測定的濃度范圍更窄。作為補救的方法之一，就是把各種靈敏度不同的吸收線(xiàn)連接起來(lái)使用，以實(shí)現寬濃度范圍的測定。然而，這種方法不太適用吸收線(xiàn)少的堿金屬和堿土金屬元素，只能勉強適用于鉛、銅、鐵、錳、鉑等元素。作為另一種補救的方法是在工作曲線(xiàn)開(kāi)始彎曲的地方多加測幾個(gè)點(diǎn)，以便繪制正確的工作曲線(xiàn)[1]，也可用一元二次方程繪制工作曲線(xiàn)。

    2、樣品稀釋對分析結果的影響

    原子吸收在水質(zhì)檢測領(lǐng)域中常用到的是火焰原子吸收和石墨爐原子吸收兩種分析方法。由于兩種方法的靈敏度不同，因此，應根據樣品的濃度范圍選擇相應的分析方法。

    同一項目不同的儀器其工作范圍是不同的。在作樣品之前，首先應清楚自己使用的儀器的工作范圍。如果，樣品的濃度范圍不在自己儀器工作范圍之內，那么就要考慮稀釋樣品，使稀釋后樣品的濃度范圍在儀器工作范圍之內。值得注意的是：稀釋的倍數不易過(guò)大，用石墨爐原子吸收進(jìn)行檢測時(shí)這一點(diǎn)尤為重要。這是因為石墨爐原子吸收的靈敏度很高，所用的蒸餾水、去離子水及酸中必然含有雜質(zhì)，這就會(huì )產(chǎn)生測量誤差[1]。

    4、酸對測定的影響

    (1)、對空白值的影響

    幾年前，在用石墨爐原子吸收光譜法做鉛的標準曲線(xiàn)是，突然發(fā)現，空白值一下高出許多。當時(shí)懷疑是容器污染了，又重新洗容器，重新配制空白溶液（用1%HNO3的去離子水做空白值的測定），結果仍然如此，重新更換石墨管也不起作用。經(jīng)過(guò)反復試驗，終發(fā)現是硝酸的干擾[1]。當時(shí)用的硝酸是新開(kāi)啟的，并且與上次用的不是一個(gè)生產(chǎn)廠(chǎng)家。

    (2)、對靈敏度的影響

    由于一些生產(chǎn)廠(chǎng)家生產(chǎn)的硝酸中含雜質(zhì)的量比標簽上所標注的量要高，在用石墨爐原子吸收光譜法測定時(shí)，使測定的靈敏度降低。如遇到此情況，重新更換硝酸，或在水樣前處理過(guò)程中，盡可能少用或不用硝酸。

    由于不同生產(chǎn)廠(chǎng)家生產(chǎn)的酸，雜質(zhì)的含量是不相同的。因此，在用石墨爐進(jìn)行水樣分析時(shí)，一定要注意：配標準系列所加的酸與水樣中所加的酸一定是同一廠(chǎng)家同一批號的酸，只有這樣才能把酸對標準系列測定和對水樣測定的誤差控制在同一水平線(xiàn)上。這一點(diǎn)在石墨爐原子吸收分析中尤為重要。

    總之，利用原子吸收光譜法進(jìn)行樣品分析時(shí)，一方面要對儀器的性能有足夠的認識；另一方面要在實(shí)際中不斷總結經(jīng)驗，提高分析技巧。只有這樣，才能取得令人滿(mǎn)意的分析結果。