飼料液相色譜儀在做具體實(shí)驗時(shí)偶爾會(huì )發(fā)生基線(xiàn)漂移現象,這是什么原因造成的呢?又如何解決?
1.柱溫波動(dòng)
控制好柱子和流動(dòng)相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器。
2.流動(dòng)相不均勻
使用HPLC級的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣,使用中使用氦氣。
3.流通池被污染或有氣體
用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。
4.檢測器出口阻塞
取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。
5.流動(dòng)相配比不當或流速變化
更改配比或流速。為避免這個(gè)問(wèn)題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。
6.柱平衡慢
用中等強度的溶劑進(jìn)行沖洗,更改流動(dòng)相時(shí),在分析前用10-20倍體積的新流動(dòng)相對柱子進(jìn)行沖洗。
7.流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成
檢查流動(dòng)相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級的溶劑。
8.樣品中有強保留的物質(zhì)(高K值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現出一個(gè)逐步升高的基線(xiàn)
使用保護柱,如有必要,在進(jìn)樣之間或在分析過(guò)程中,定期用強溶劑沖洗柱子。
9.使用循環(huán)溶劑,但檢測器未調整
重新設定基線(xiàn)。當檢測器動(dòng)力學(xué)范圍發(fā)生變化時(shí),使用新的流動(dòng)相。
10.檢測器沒(méi)有設定在大吸收波長(cháng)處
將波長(cháng)調整至大吸收波長(cháng)處。