氣相色譜分流管線(xiàn)、檢測器、注射器的清洗

氣相色譜分流管線(xiàn)、檢測器、注射器的清洗

1.分流管線(xiàn)的清洗:
 氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時(shí),許多有機物的凝固點(diǎn)較低,樣品從氣化室經(jīng)過(guò)分流管線(xiàn)放空的過(guò)程中,部分有機物在分流管線(xiàn)凝固。
氣相色譜儀經(jīng)過(guò)長(cháng)時(shí)間的使用后,分流管線(xiàn)的內徑逐漸變小,甚至*被堵塞。分流管線(xiàn)被堵塞后,儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結果異常。在檢修過(guò)程中,無(wú)論事先能否判斷分流管線(xiàn)有無(wú)堵塞現象,都需要對分流管線(xiàn)進(jìn)行清洗。分流管線(xiàn)的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴重的分流管線(xiàn)有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機械方法來(lái)完成?？梢赃x取粗細合適的鋼絲對分流管線(xiàn)進(jìn)行簡(jiǎn)單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷,對手動(dòng)分流的氣相色譜儀來(lái)說(shuō),在檢修過(guò)程中對分流管線(xiàn)進(jìn)行清洗是十分必要的。
對于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長(cháng)時(shí)間使用,有可能使一些細小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線(xiàn)接口處,隨時(shí)可能對EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過(guò)程盡量對儀器EPC部分進(jìn)行檢查,并用甲苯、丙酮等有機溶劑進(jìn)行清洗,然后烘干處理。
由于進(jìn)樣等原因,進(jìn)樣口的外部隨時(shí)可能會(huì )形成部分有機物凝結,可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭,然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除,注意在去除凝固有機物的過(guò)程中一定要小心操作,不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除后,然后用有機溶劑對儀器部件進(jìn)行仔細擦拭。

2、TCD和F ID檢測器的清洗
TCD檢測器在使用過(guò)程中可能會(huì )被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線(xiàn)出現抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對檢測器進(jìn)行清洗。
HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下: 關(guān)閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20 ～ 30 ml/min, 設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4～8 h,降溫后即可使用。
國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50 ml注射器依次將丙酮（或甲苯,可根據樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑）無(wú)水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復注入5～10次, 用吸耳球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣, 吹出雜質(zhì)和殘余液體, 然后重新安裝好進(jìn)氣接頭, 開(kāi)機后將柱溫升到200 ℃, 檢測器溫度升到250 ℃, 通入比分析操作氣流大1～2倍的載氣, 直到基線(xiàn)穩定為止。
對于嚴重污染, 可將出氣口用死堵堵死, 從進(jìn)氣口注滿(mǎn)丙酮（或甲苯,可根據樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑） ,保持8 h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。
FID檢測器的清洗: F ID檢測器在使用中穩定性好,對使用要求相對較低,使用普遍,但在長(cháng)時(shí)間使用過(guò)程中,容易出現檢測器噴嘴和收集極積炭等問(wèn)題,或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對FID積炭或有機物沉積等問(wèn)題,可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進(jìn)行清洗。當積炭較厚不能清洗干凈的時(shí)候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過(guò)程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后,對污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦拭,再用有機溶劑zui后進(jìn)行清洗,一般即可消除。

3、注射器的清洗
注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污樣品，但更好的方法還是用待注射樣品對注射器本身做一二次清洗。清洗時(shí)只能吸入樣品，排出樣品時(shí)要在樣品瓶之外。注射器在使用結束后要立即清洗，以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮，zui后用真空泵抽干。

用于有機物和高分子化合物定量分析的氣相色譜儀一般采用分流進(jìn)樣,毛細管色譜柱。根據儀器的生產(chǎn)廠(chǎng)家和型號的不同,進(jìn)樣口的分流控制系統一般有EPC控制分流和手動(dòng)控制分流兩種情況。
在檢修時(shí),對氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線(xiàn), EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗: 從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過(guò)程不要劃傷襯管表面。
如果條件允許,可將初步清理過(guò)的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過(guò)干燥即可使用。
分流平板zui為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進(jìn)樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類(lèi)溶劑進(jìn)行清洗,烘干后使用。