原子吸收分光光度法測定工業(yè)廢水中鉛鋅鎘

　　火焰原子吸收光譜法測定微量鉛、鋅、鎘的報道 較多，該法用于工業(yè)廢水的測定，可實(shí)現連續分析，成 本低、操作簡(jiǎn)單，能快速準確地得到測定結果，可及時(shí) 有效地進(jìn)行監控。經(jīng)石灰、片堿處理后的工業(yè)廢水中 含高鈉、鈣等堿土金屬、堿金屬等離子，用火焰原子吸 收光譜法直接測定此廢水中鉛、鋅、鎘的報道不多。

　　在火焰原子吸收光譜法測定廢水中鉛、鋅、鎘的 過(guò)程中，由于高含量的堿金屬、堿土金屬鹽類(lèi)在紫外 區有強烈的分子吸收帶，產(chǎn)生背景吸收，使吸光度增 加而導致正誤差⑴。背景吸收帶來(lái)的干擾通常采用 空白扣除法、鄰接線(xiàn)法[2]、氘燈背景校正法和塞曼背 景校正法、自吸收背景校正等消除。因廢水中鈣、 鈉離子的含量每天都有變化，采用空白扣除法，需每 天測定水樣中鈣、鈉離子的含量，操作繁瑣費時(shí)，且 浪費試劑。鄰接線(xiàn)法主要用于沒(méi)有自動(dòng)校正裝置的 儀器，需要兩次更換波長(cháng)進(jìn)行測量，較麻煩[1];配置 塞曼背景校正器的儀器價(jià)格較昂貴，且校正曲線(xiàn)有 翻轉現象[1]；自吸收背景校正法只適用于高電流脈 沖下分析線(xiàn)產(chǎn)生嚴重自吸的元素，測定高熔點(diǎn)元素 時(shí)校正背景的效果差，測定靈敏度降低[1]，配置氘燈 背景校正器的儀器，裝置簡(jiǎn)單，利用氘燈發(fā)出的連續 輻射扣除背景吸收，對紫外光譜區分子吸收有較好 的校正效果，對測定靈敏度影響較小。本工作采用 氘燈扣除背景，火焰原子吸收光譜法測定工業(yè)廢水 中鉛、鋅、鎘的含量。

　　1試驗部分

　　1.1儀器與試劑

　　原子分光光度計。

　　鋅、鎘、鉛標準儲備溶液：1. 000 g · L-1。

　　所用試劑為優(yōu)級純，試驗用水為高純水。

　　1. 2儀器工作條件

　　燃燒器高度 7 mm， 空氣流量為6.0 L · min-1， 其他儀器工作條件見(jiàn)表1。

　　表1儀器工作條件

　　1.3試驗方法

　　移取一定量的工業(yè)廢水于100 mL容量瓶中， 以硝酸(2+ 98)溶液作介質(zhì)，打開(kāi)氘燈電源，按儀器 工作條件，調好波長(cháng)及燈電流，輸入一個(gè)高壓，按“氘 燈平衡”鍵，在氘燈能量和空心陰極燈能量平衡后， 按“ AA-BG^鍵即得扣除背景后吸光度，從原子吸收 分光光度計上，直接讀取消除鈣、鈉離子干擾后的校 正值，同時(shí)做空白試驗。

　　按儀器工作條件測定鉛、鋅、鎘標準溶液系列， 以各元素的質(zhì)量濃度對相應的吸光度繪制標準曲 線(xiàn)，計算樣品中鉛、鋅、鎘的含量。

　　2結果與討論

　　2.1酸介質(zhì)的選擇

　　試驗了不同量的鹽酸、硝酸、鹽酸·硝酸(3+ 1)、 硫酸溶液對鉛、鋅、鎘測定的影響，結果表明：1%~ 10% (體積分數，下同）鹽酸、硝酸、鹽酸·硝酸(3+ 1) 溶液對鉛、鋅、鎘的測定無(wú)影響。硫酸對鉛、鋅測定 均產(chǎn)生負干擾，隨其用量增加干擾加劇，低于1%硫 酸對鎘的測定沒(méi)有影響。試驗選用硝酸（2+ 98)溶 液作為測定介質(zhì)。

　　2.2干擾試驗

　　經(jīng)碳酸鈣、片堿處理后的廢水中鉛、鋅、鎘的質(zhì)量濃度分別小于3, 3, 1 mg · L-1,其含量在相互影 響的范圍之內，可不考慮鉛、鋅、鎘之間的相互干擾， 除鈣、鈉外，其他常規金屬離子如銅、鐵等含量很低， 不干擾測定。

　　經(jīng)碳酸鈣、片堿處理后的廢水中主要含氯化鈣 和氯化鈉，氯離子、鈣離子、鈉離子質(zhì)量濃度分別在 10~ 50，5~ 20，5~ 10 g · L-1之間。按試驗方法在 鉛、鋅、鎘的質(zhì)量濃度依次為1.5，O. 3，O. 2 mg · L-1 的混合標準溶液中，分別加入一定量的鈣、鈉標準溶 液，測定鈣、鈉離子對鉛、鋅、鎘吸光度的影響。

　　結果表明：溶液中鈣和鈉的質(zhì)量濃度小于 2，5 g · L-1時(shí)不影響測定。

　　2. 3標準曲線(xiàn)及檢出限

　　按試驗方法對鉛、鋅、鎘標準溶液系列進(jìn)行測 定，鉛、鋅、鎘的質(zhì)量濃度分別在O. 2~ 2. 4 mg · L 'O. 1~ O. 5mg · L ^0.1- O.5 mg · L 1 范圍 內與其吸光度呈線(xiàn)性關(guān)系，其線(xiàn)性回歸方程和相關(guān) 系數分別為yπ,= O. 048 4 Q- O. 001 2，相關(guān)系數為 O. 998 9; yZn = O. 480 O P+ O. 005 2，相關(guān)系數為 0.999 6;yGi= O. 363 O P+ O. 002 1，相關(guān)系數為 O. 999 8。

　　鉛、鋅、鎘的檢出限分別為O. 020，O. 009 O， O. 012 mg · L 1。

　　2. 4回收試驗

　　按試驗方法對兩個(gè)廢水樣品進(jìn)行分析，并做加 標回收試驗，結果見(jiàn)表2。

　　2.5樣品分析

　　按試驗方法分析了兩個(gè)經(jīng)碳酸鈣、片堿處理后 的工業(yè)廢水樣品，并與以空白扣除法、鄰接線(xiàn)法(鉛、 鋅、鎘的測定波長(cháng)分別為279. 6，207. 1，221. 2 nm) 消除鈣鈉離子干擾后的測定結果比較，見(jiàn)表3。

　　由表3結果可以看出：本方法測定結果與以空 白扣除法、鄰接線(xiàn)法兩種方法消除鈣鈉離子干擾后 的測定結果比較，鉛測定的相對誤差在士 2. O %之 間，鋅測定的相對誤差在士2. 0%之間，鎘測定的相 對誤差在±2. 5%之間。

　　參考文獻：

　　[1]鄧勃，王庚辰，汪正范.分析儀器與儀器分析概論[Μ]. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005:35 36.

　　[2]張珩.儀器分析[Μ].北京：冶金工業(yè)出版社，1993: 142146.