廣東油品單管蒸餾儀廠(chǎng)家

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1.1   儀器使用

1)     選擇被測樣品所需的蒸餾燒瓶、蒸餾燒瓶支板和溫度計；

2)     按照國標要求裝配好實(shí)驗用配件；

3)     將裝有試樣的蒸餾燒瓶加熱。按要求調節加熱速度，必須掌握好開(kāi)始加熱到初餾點(diǎn)之間的時(shí)間間隔；

4)     觀(guān)察和記錄初餾點(diǎn)。如果沒(méi)有使用接受器導向裝置，則立即移動(dòng)量簡(jiǎn)，使冷凝管的尖部與量簡(jiǎn)內壁接觸

5)     調整加熱，使從初餾點(diǎn)到 5%或10%回收體積的時(shí)間是符合規定的。繼續調整加熱，使從 5%或 10%回收體積到蒸餾燒瓶中5 mL殘留物的冷凝平均速率是 4 mL/min-5 mL/min,

6)     從初餾點(diǎn)到蒸餾結束這個(gè)間隔內，觀(guān)察和記錄用于計算和報告試驗結果所需的所有數據。這些觀(guān)察的數據包括在規定回收百分數或回收體積時(shí)的溫度計讀數，或在規定溫度計讀數時(shí)的回收百分數或回收體積，或兩種情況。根據所用的儀器，記錄所有的量筒中液體體積

7)     當在蒸餾燒瓶中的殘留液體約為5 mL時(shí)，作加熱的最后調整，使從蒸餾燒瓶中5 ml液體殘留物到終餾點(diǎn)的時(shí)間應符合規定的范圍。如果這個(gè)條件不能滿(mǎn)足，則按修改的最后加熱調整，重新進(jìn)行試驗

8)     按要求觀(guān)察和記錄終餾點(diǎn)或干點(diǎn)、或兩種情況，并停止加熱

9)     待蒸餾燒瓶已冷卻后，將其內容物倒人5mL量筒中，并將蒸餾燒瓶懸垂在5mL量筒上，讓蒸餾燒瓶排油，直至觀(guān)察到5mL量筒中液體體積沒(méi)有明顯的增加為止

1.2   試驗步驟

（1）參考表1準備儀器，對應的組別選擇合適的蒸餾燒瓶、溫度測量裝置和蒸餾燒瓶支板。將接收量筒、蒸餾燒瓶和冷凝浴調節到規定溫度。

表1 儀器準備

石。

（8）通過(guò)緊密配合裝置將溫度傳感器定位于蒸餾燒瓶頸部的中心位置。如果使用溫度計，用硅酮橡膠塞或由其他相當的聚合材料制成的塞子，使溫度計感溫泡位于瓶頸的中心，溫度計毛細管的底端應與蒸餾燒瓶支管內壁底部的最高點(diǎn)齊平。如果使用熱電偶或電阻溫度計，應根據儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行裝配。

注：如果在與中心定位裝置相配合的表面使用了真空脂，其用量盡可能少。

（9）用密合的軟木塞、硅酮橡膠塞或由其他相當的聚合材料制成的塞子，將蒸餾燒瓶支管緊緊地與冷凝管相連。調節蒸餾燒瓶使其處于直立的位置，并使蒸餾燒瓶支管伸到冷凝管內25mm～50mm。升高并調節蒸餾燒瓶支板使其緊緊地接觸蒸餾燒瓶的底部。

（10）將先前量取過(guò)試樣、未經(jīng)干燥的接收量筒放入冷凝管末端下方已控溫的冷卻浴中，冷凝管的末端應位于接收量筒的中心，且伸入量筒中至少25mm，但不能低于量筒的100ml刻線(xiàn)。

表2 試驗條件

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