棗莊原子吸收分光光度計廠(chǎng)家

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石墨爐原子吸收分光光度計的質(zhì)量控制是一個(gè)復雜的過(guò)程。由于儀器設備運行狀態(tài)不佳，分析者的操作不熟練，測量時(shí)周?chē)h(huán)境的變化，以及純水、

試劑、電源的穩定性等因素的影響，都會(huì )使分析結果產(chǎn)生誤差。

1、石墨爐原子吸收分光光度計化學(xué)試劑和實(shí)驗用水的選擇

選擇化學(xué)試劑和實(shí)驗用水是做好原子吸收光譜法的良好開(kāi)端。分析測定時(shí)，試劑空白的大小直接影響測定結果的準確性和復現性。所以在原子吸收實(shí)

驗中，在條件允許下，選擇超純水；其次，無(wú)機酸的純度也是試劑空白的一個(gè)重要因素，盡量使用優(yōu)質(zhì)酸或純酸。

曾在實(shí)驗中發(fā)現消化出的食品樣品的鉛含量均很高，隨即對樣品進(jìn)行復測，但結果仍然很高。因為是所有的樣品鉛含量均高，對分析結果產(chǎn)生懷疑，

開(kāi)始認真查找原因。最后發(fā)現是我們所用的硝酸的空白值過(guò)高所致。通過(guò)此次事例，表明理化檢測在日常工作中應特別注意對化學(xué)試劑的驗收工作，

以確保檢測質(zhì)量。

2、石墨爐原子吸收分光光度計器皿、容器的選擇

潔凈的容器是做好原子吸收光譜法的重要條件。其次，容器對分析結果的影響主要為表面吸附。因此，實(shí)驗應選用合適的容器，特別對痕量分析，

有條件的實(shí)驗室應選用特隆，聚乙烯材料的容器。對選用石英玻璃管要注意內壁是否有磨損。

通常國內實(shí)驗室為硝酸（1+5）泡一次后，純水清洗就使用。也有部分實(shí)驗室一般先用硝酸（1+5）泡24小時(shí)，直接用純水清洗后晾干，再用硝酸

（1+5）泡24小時(shí)，直接用純水清洗后晾干后使用。容器經(jīng)過(guò)這樣處理后，實(shí)驗取得良好的效果。同時(shí)注意所用的硝酸溶液要及時(shí)更新。

3、石墨爐原子吸收分光光度計標準溶液的配制樣品的測定值應該落在標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性上。

標準溶液的吸光度值為0.1-0.6之間.標準曲線(xiàn)為4-6個(gè)點(diǎn)，重復讀數2次以上.標準溶液使用液應現配現用，選擇溶劑應與樣品溶劑匹配。根據不同的元素

應選用不同的曲線(xiàn)校準方法。例如，做鎘的標準曲線(xiàn)時(shí)，吸光度大于0.3A后，標準曲線(xiàn)向X軸方向彎曲，這時(shí)，不必強用線(xiàn)性校準，而是選用二次曲線(xiàn)

或其他方法校準。

4 、石墨爐原子吸收分光光度計樣品制備樣品的取量要合適，取樣量根據樣品的含量來(lái)定。

一般情況通過(guò)預實(shí)驗知道樣品的大概含量后確定樣品的取量和定容體積。在考核中，一般控制樣品的吸光度值在0.2A左右，這個(gè)吸光度值穩定，精密

度高，測量容易。樣品的酸度一般控制在0.1mol/L（0.6%）以下。酸度過(guò)大，會(huì )影響檢測的靈敏度。

5、石墨爐原子吸收分光光度計儀器條件

（1）石墨管的選用

石墨爐法需要根據待測元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種，普通石墨管、涂層石墨管，平臺石墨管。普通石墨管適用于一些原子化溫

度底的元素測定。涂層石墨管適用于一些原子化溫度高的元素。平臺石墨管適用于一些基體復雜的樣品如生物樣品。在測定一些元素，往往要在石墨

管外表面添加一層膜，來(lái)達到很好的靈敏度和檢出限，同時(shí)延長(cháng)了石墨管的使用壽命。

在我們日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂層石墨管。普通石墨管在測定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘，都能達到良好的靈敏度和精密

度，但對于灰化溫度高的元素，如測定生活飲用水中的鋁，銅時(shí)，靈敏度會(huì )差很多和精密度不能達到良好的要求。

（2）升溫參數的選擇

在石墨爐分析中，石墨爐的升溫參數在整個(gè)分析中起著(zhù)極為重要的作用。做好灰化溫度和吸光度關(guān)系曲線(xiàn)圖，原子化溫度和吸光度關(guān)系圖及背景吸收和

吸光度關(guān)系圖尤為重要，從中可以找到最佳的升溫參數。在處理一些基體復雜的樣品時(shí)選好升溫參數更為重要。

（3）儀器進(jìn)樣

石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動(dòng)進(jìn)樣。在實(shí)驗過(guò)程中要控制好進(jìn)樣的質(zhì)量，包括進(jìn)樣量的大小和進(jìn)樣管的進(jìn)樣深度。進(jìn)樣要保證進(jìn)樣全和靈敏度，

所以在進(jìn)樣量為20uL時(shí)，一般建議進(jìn)樣深度為離石墨管內壁底部剩三分之一左右。具體的進(jìn)樣深度由進(jìn)樣量來(lái)決定。

有時(shí)，因為進(jìn)樣管不夠干凈，測定粘稠大的樣品時(shí)常使樣品沾在進(jìn)樣管上而使進(jìn)樣不全，吸光度下降；所以我們要注意清潔進(jìn)樣管的內外壁。在直接測

定尿中鉛時(shí)，我們常常遇到這種情況，影響測定結果。

6、石墨爐原子吸收分光光度計平行測定

由于測定過(guò)程中無(wú)法避免隨機誤差，而隨機誤差大又會(huì )導致成為大的測定誤差。要減少測定中的隨機誤差，增加同一份樣品的測定次數是非常有效的措

施。

7、石墨爐原子吸收分光光度計加標回收

加標回收是指向樣品中加入一定量的待測物質(zhì)，然后與樣品同時(shí)進(jìn)行前處理和測定，觀(guān)察加入的待測物能否定量回收?？己藰悠贩治鲋屑訕嘶厥毡M量

接近100%。加標回收的作用是樣品前處理是否合格，測定中是否存在干擾。加標回收接近100%也不能代表考核結果準確無(wú)誤。它不能檢查標準物質(zhì)本身所帶來(lái)的誤差，不能檢查加和性干擾，如背景吸收。所以，作好加標回收的同時(shí)還要采用其他質(zhì)量控制手段才能更好地做好樣品檢測。

8、石墨爐原子吸收分光光度計標準加入法

標準加入法是一種消除干擾的一種方法。本法不足之處是不能消除背景干擾，所以只要消除背景干擾才能得到待測樣品的真實(shí)含量，否則結果會(huì )偏高。

當樣品中基體含量高而成分不詳或變化不定時(shí)，很難配制成與樣品基體相似的標準，這是必須采用標準加入法。將試液的標準曲線(xiàn)斜率和待測元素的

工作曲線(xiàn)斜率比較，可知基體效應是否存在。

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