陜西溶劑殘留氣象色譜儀品牌

陜西溶劑殘留氣象色譜儀品牌

藥物中的殘留溶劑系指在原料藥或輔料的生產(chǎn)中，以及在制劑制備過(guò)程中使用的，但在工藝過(guò)程中未能去除的有機溶劑。

  根據產(chǎn)品規范、藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規范，結合生產(chǎn)工藝的特點(diǎn)，制定了藥品中常見(jiàn)的殘留溶劑相應的限度。使用氣相色譜儀檢測藥品中有機溶劑殘留的方法步驟如下。

 一、氣相色譜柱的選擇

 1．氣相色譜儀分析用的色譜柱選用毛細管柱，除另有規定外，極性相近的同類(lèi)色譜柱之間可以互換使用。 

    （1）非極性色譜柱：固定液為100％的二甲基聚硅氧烷的毛細管柱；

    （2）極性色譜柱：固定液為聚乙二醇（PEG-20M）的毛細管柱；

    （3）中極性色譜柱：固定液為（35%）二苯基- 65%）甲基聚氧硅烷、50%）二苯基-（50%）二甲基聚氧硅烷、（35%）二苯基- 65%）二甲基聚氧硅烷、14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷的毛細管柱等；

    （4）弱極性色譜柱：固定液為（5%）苯基-（95%）甲基聚氧硅烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基硅氧烷共聚物的毛細管柱等。

 2．填充柱

   以直徑為 0.25-0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其它適宜的填料作為固定相。

 3.色譜柱適用性試驗

  （1）用待測物的色譜峰計算，毛細管色譜柱的理論板數一般不低于5000；填充柱法的理論板數一般不低于1000；

  （2）色譜圖中，待測物色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度應大于1.5；

  （3）以?xún)葮朔ǘ糠治鰰r(shí)，對照品溶液連續進(jìn)樣5次，所得待測物與內標物峰面積之比的相對標準偏差(RSD)應不大于 5%；若以外標法測定，所得待測物峰面積的RSD應不大于10%。

 二、檢測樣品溶液的制備

 1、頂空進(jìn)樣

    除另有規定外，精密稱(chēng)取供試品0.1~1g；通常以水為溶劑；對于非水溶性藥物，可采用 N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或其它適宜溶劑；根據供試品和待測溶劑的溶解度，選擇適宜的溶劑且應不干擾待測溶劑的測定。根據品種項下殘留溶劑的限度規定配制供試品溶液，其濃度應滿(mǎn)足系統定量測定的需要。

 2、溶液直接進(jìn)樣

    精密稱(chēng)取供試品適量，用水或合適的有機溶劑使溶解；根據品種項下殘留溶劑的限度規定配制供試品溶液，其濃度應滿(mǎn)足系統定量測定的需要。

 3、對照品溶液的制備

    精密稱(chēng)取各品種項下規定檢查的有機溶劑適量，采用與制備供試品溶液相同的溶劑制備對照品溶液；如用水作溶劑，應先將待測有機溶劑溶解在 50%二甲亞砜或N，N-二甲基甲酰胺溶液中，再用水逐步稀釋。若為限度檢查，根據殘留溶劑的限度規定確定對照品溶液的濃度；若為定量測定，為保證定量結果的準確性，應根據供試品中殘留溶劑的實(shí)際殘留量確定對照品溶液的濃度；通常對照品溶液的色譜峰面積與供試品溶液中對應的殘留溶劑的色譜峰面積以不超過(guò) 2 倍為宜。必要時(shí)，應重新調整供試品溶液或對照品溶液的濃度。

 三、測定方法

 1.毛細管柱頂空進(jìn)樣等溫法

    當需要檢查的有機溶劑的數量不多，并極性差異較小時(shí)，可采用此法。

    色譜條件：柱溫一般為 40~100℃；常以氮氣為載氣，流速為每分鐘1.0~2.0ml；以水為溶劑時(shí)頂空瓶平衡溫度為 70~85℃頂空瓶平衡時(shí)間為30~60分鐘；進(jìn)樣口溫度為200℃；如采用火焰離子化檢測器（FID），溫度為250℃。

測定方法：取對照品溶液和供試品溶液，分別連續進(jìn)樣不少于2次，測定待測峰的峰面積對色譜圖中未知有機溶劑的鑒別。

 2.毛細管柱頂空進(jìn)樣系統程序升溫法

    當需要檢查的有機溶劑有機溶劑數量較多，且極性差異較大時(shí)，可采用此法。

    色譜條件：柱溫一般先在40℃維持8分鐘，再以8℃/min的速度升至120℃，維持10分鐘；以氮氣為載氣，流速為每分鐘2.0ml；以水為溶劑時(shí)頂空瓶溫度平衡溫度為70~85℃頂空瓶平衡時(shí)間30~60分鐘；進(jìn)樣口溫度為200℃；如采用FID檢測器，溫度為250℃。

    測定方法：取對照品溶液和供試品溶液，分別連續進(jìn)樣不少于2次，測定待測峰的峰面積。對色譜圖中未知有機溶劑的鑒別。

 3.溶液直接進(jìn)樣法

    可采用填充柱，亦可采用適宜極性的毛細管柱測定法取對照品溶液和供試品溶液，分別連續進(jìn)樣2~3次，測定待測峰的峰面積。

 四、計算法

  (1) 限度檢查：除另有規定外，按品種項下規定的供試品溶液濃度測定。以?xún)葮朔y定時(shí)，供試品溶液所得被測溶劑峰面積與內標峰面積之比不得大于對照品溶液的相應比值。以外標法測定時(shí)，供試品溶液所得被測溶劑峰面積不得大于對照品溶液的相應峰面積。

  (2) 定量測定：按內標法或外標法定量分析各殘留溶劑。

售后服務(wù)承諾

保修期: 1年

是否可延長(cháng)保修期: 是

現場(chǎng)技術(shù)咨詢(xún): 有

免費培訓: 1次技術(shù)中心培訓

免費儀器保養: 整機質(zhì)保1年（頂空瓶，色譜柱等等耗材除外）

保內維修承諾: 質(zhì)保期內免費更換零件

報修承諾: 4小時(shí)內響應，最快當天到達現場(chǎng)，24小時(shí)必須到達客戶(hù)現場(chǎng)（偏遠山區除外）

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