三門(mén)峽溶劑殘留氣相色譜儀

三門(mén)峽溶劑殘留氣相色譜儀

包裝溶劑殘留頂空-氣相色譜儀工作原理及優(yōu)點(diǎn)：啟動(dòng)后按設定值自動(dòng)完成加熱樣品；進(jìn)針；充壓平衡；取樣；樣品充入定量管；六通閥切換進(jìn)樣；啟動(dòng)工作站開(kāi)始采樣記錄等工作.分析是通過(guò)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著(zhù)分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑"來(lái)萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì )有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問(wèn)題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個(gè)重要原因.

包裝溶劑殘留頂空-氣相色譜儀采用頂空分析方法,頂空分析首先簡(jiǎn)單,它只取氣相部分進(jìn)行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾.作為GC分析的樣品處理方法,頂空是為簡(jiǎn)便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過(guò)優(yōu)化操作參數而適合于各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿(mǎn)足法規的要求.,與GC的定量分析能力相結合,頂空GC完夠進(jìn)行準確的定量分析

三、儀器配置：

1.GC-9800型氣相色譜儀配氫火焰檢測器（具有分流不分流進(jìn)樣及尾吹系統）

2.HS-9A頂空進(jìn)樣器（自動(dòng)采集色譜信號）

3.毛細管色譜柱（根據用戶(hù)要求定制）

4.氮、氫、空氣源 氣體純度99.999%

5.數據處理系統（電腦、打印機、色譜工作站）

四、樣品處理

1.將一定面積的食品包裝材料用碎紙機破碎。

2.將樣品放入20mL頂空樣品瓶中。

3.將樣品瓶放入頂空進(jìn)樣器加熱進(jìn)樣。

五、分析條件

1

進(jìn)樣量

1mL（定量環(huán)進(jìn)樣）

進(jìn)樣方式

分流進(jìn)樣（分流比：39：1）

溫度設置

柱箱溫度：70℃

進(jìn)樣口溫度：160℃

檢測器溫度：160℃

傳輸線(xiàn)溫度：85℃

平衡溫度：80℃，

毛細管色譜柱

PEG-20M30m×0.25mm×0.25μm

柱頭壓力（N2）

0.5MPa

取樣壓力（頂空）

0.85MPa,

輔助壓力（頂空）

0.6MPa

尾吹氣流量（N2）

30mL/min

平衡時(shí)間：

10min

載氣：N2，

加壓時(shí)間

30s

六、結果和討論

分析結果如圖1，2 所示，圖1 為4 種溶劑標準樣品分析的結果，圖2 為某食品廠(chǎng)使用的食品包裝袋的分析結果。

定性分析結果如下：

三門(mén)峽溶劑殘留氣相色譜儀