飼料粗纖維測定儀 飼料粗纖維測定儀

一、概述：

CXC-06型粗纖維測定儀是依據目前常用的酸堿消煮法來(lái)消煮樣品，并進(jìn)行重量測定來(lái)得到試樣的粗纖維含量的測定儀。適用于各種飼料、糧食、谷物、食品等對粗纖維含量的測定。

二、原理：

 本儀器采用固定量的酸和堿，在特定的條件下消煮樣品，再用醚、丙酮除去可溶物質(zhì)，經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量，所余量稱(chēng)粗纖維。它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體，只是在強制規定的條件下測出的概略成份，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。

參考標準：GB/T 6434-2006/ISO 6865:2000

三、          技術(shù)指標：

1.測定對象：各種飼料、糧食、谷物、食品及其他需測定粗纖維含量的農副產(chǎn)品。

2.測定樣品數：6個(gè)/次

3.重復性：粗纖維含量在10%以下，絕對值≤0.4%

   粗纖維含量在10%以上，絕對值≤4%

4.測定時(shí)間：在儀器上所需約100min（包括酸洗30分鐘、堿洗30分鐘，預熱、抽濾和洗滌約40分鐘）

5.電源；AC220V/50HZ

6.功率：2.5KW

7.體積：675Χ280Χ655mm

8.重量：20kg

四、儀器示意圖：

1、正面示意圖：

2、側面接管圖：

①　抽濾排水：用配件中的硅膠管取一定的長(cháng)度進(jìn)行連接，排入廢液接收器中，由于排出水溫較高，小心燙手。

②　冷卻水進(jìn)：用配件中的硅膠管取一定長(cháng)度用于連接冷卻水（常用自來(lái)水代替冷卻水）。

③　冷卻水出：用配件中的硅膠管取一定長(cháng)度用于連接，出水排入下水道。

五、儀器的操作：

1、化驗室需配備的儀器設備：

①、粗纖維測定儀（主機）

②、實(shí)驗室用樣品粉碎機（能通過(guò)孔徑1mm的篩）

③、分樣篩：孔徑1mm(18目)

④、分析天平：感量0.1mg

⑤、電熱恒溫箱：可將溫度控制在130℃

⑥、馬弗爐：200℃∽600℃溫度可調

⑦、干燥器：以變色硅膠為干燥劑

2、需配備的試劑：

①、（0.13±0.005）mol/L氫硫酸溶液

②、（0.23±0.005）mol/L氫氧化鉀溶液

③、0.5mol/L鹽酸溶液

④、丙酮

⑤、石油醚

⑥、正辛醇（消泡劑）

⑦、PH試紙

⑧、輔料：海沙或硅藻土（海沙需用沸騰鹽酸處理，水洗支中性，在500℃下加熱1小時(shí)）

3、操作前準備：

①、將儀器放置于工作臺上，工作臺就近應有水池。將三個(gè)燒瓶放置于儀器頂部的電加熱盤(pán)上，并將三根帶有閥門(mén)的硅膠管分別套在燒瓶底部的玻璃嘴上。同時(shí)檢查閥門(mén)必須為關(guān)閉狀態(tài)。三個(gè)燒瓶的位置從左至右相應為酸、堿、蒸餾水。注意在燒瓶上標注。

②、在機箱左側進(jìn)、出口接管處分別套上硅膠管，然后打開(kāi)自來(lái)水水龍頭，注意水量適中。具體接管詳見(jiàn)圖示說(shuō)明。

③、將樣品用粉碎機粉碎，全部通過(guò)18目篩后，放入密封容器。

④、將坩堝用蒸餾水洗盡，使其不帶任何雜質(zhì)，并將其置于恒溫箱內（溫度在100℃左右）烘30分左右，然后移入干燥器內冷卻至室溫，并將其編號，再置于干燥器內備用。

⑤、在儀器右側接上電源線(xiàn)（交流220V），實(shí)驗室的電源插座必須用三腳插座，且必須有可靠接地。

4、預先脫脂：

樣品中若脂肪含量大于10%，或者樣品所含脂肪不能用石油醚直接提取的，則必須脫脂（脫脂方法：用本公司配置的脂肪測定儀或者用30mL石油醚在真空條件下洗滌3次，然后抽吸干燥殘渣）。

5、去除碳酸鹽：

樣品脂肪含量不大于10%，其碳酸鹽含量超過(guò)5%的，需除去碳酸鹽（方法：在用硫酸加熱洗滌之前，在儀器上用0.5mol/L的鹽酸洗滌三次，每次用鹽酸30mL，每次加鹽酸后在過(guò)濾之前停留約1min），若碳酸鹽含量不超過(guò)5%，不用此步驟。

6、操作步驟：

試劑預熱：先拿下儀器頂部三個(gè)燒瓶，然后將連接硅膠管的三個(gè)閥門(mén)開(kāi)關(guān)（開(kāi)關(guān)與閥門(mén)保持垂直狀態(tài)為關(guān)閉），然后分別加入已配制好的硫酸、氫氧化鉀和蒸餾水（1200ml左右），將瓶蓋蓋上，放到儀器頂部的加熱盤(pán)上。先打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，然后開(kāi)啟酸、堿、蒸餾水預熱開(kāi)關(guān)，調節預熱電壓旋鈕，將其調到最大，這時(shí)電壓表顯示電壓為220V左右。等酸、堿、蒸餾水沸騰時(shí)，將預熱電壓調小至酸、堿、蒸餾水微沸。

稱(chēng)量取樣：在坩堝內放入1g（精確到0．0001g）試樣，同時(shí)坩堝中加入約2g海沙輔料。用手提起冷凝管，分別將6個(gè)坩堝放入6個(gè)抽濾座中。再放下冷凝管，注意冷凝管、坩堝、底杯之間的磨砂接口必須確保密封。

酸洗：待上面的液體微沸后，將酸瓶硅膠管上閥門(mén)出口插入消煮管中，慢慢打開(kāi)閥門(mén)，將酸液分別加入到消煮管中（從左到右依次為1、2、3、4、5、6號消煮管）量為150ml（約到消煮管中間抱箍下端水平位置），關(guān)閉閥門(mén),再在每個(gè)消煮管內加2滴正幸醇。同時(shí)關(guān)閉酸預熱開(kāi)關(guān)。再打開(kāi)消煮開(kāi)關(guān)，放上擋熱板，待酸液沸騰后，然后打開(kāi)上方定時(shí)器開(kāi)關(guān)，設置時(shí)間為30分（一般在出廠(chǎng)時(shí)已調好）。30分鐘消煮時(shí)間到，則蜂鳴器鳴叫。

抽濾：關(guān)閉消煮開(kāi)關(guān)，先打開(kāi)抽濾開(kāi)關(guān)，然后1-6抽濾閥門(mén)逐個(gè)單獨打開(kāi)進(jìn)行抽濾。抽完后，關(guān)閉抽濾開(kāi)關(guān)和抽濾閥門(mén)。（在抽濾過(guò)程中若發(fā)現坩堝堵塞時(shí)，可關(guān)閉抽濾開(kāi)關(guān)，然后打開(kāi)反沖開(kāi)關(guān)和相應堵住的消煮管對應閥門(mén)，用氣流反沖，直至出現氣泡后關(guān)閉反沖開(kāi)關(guān)，然后打開(kāi)抽濾開(kāi)關(guān)繼續抽濾．洗滌完畢后關(guān)閉所有閥門(mén)和抽濾開(kāi)關(guān)）。

第一次水洗：再把蒸餾水瓶硅膠管上閥門(mén)出口插入相應消煮管中，打開(kāi)硅膠管上閥門(mén)，消煮管中加入蒸餾水30ml后再抽干，至少3次，直至用PH試紙測試抽濾出來(lái)的液體顯中性后關(guān)閉加蒸餾水開(kāi)關(guān)。每次洗滌后抽吸干燥殘渣。

再次脫脂：如果所含脂肪不能用石油醚直接抽取，殘渣每次用30mL丙酮洗滌3次，然后殘渣再每次用30L石油醚洗滌3次，然后抽吸干燥殘渣。

堿洗：然后把堿瓶硅膠管上閥門(mén)出口插入相應消煮管中，打開(kāi)硅膠管上閥門(mén)，分別在消煮管中加入微沸的堿溶液150ml后關(guān)閉閥門(mén),在再每個(gè)消煮管中加入2滴正辛醇后，然后按照上面“酸洗"、“抽濾"、“第一次水洗"中的同樣操作方法,進(jìn)行堿消煮、抽濾和第二次水洗。

再次清洗：每次用30mL丙酮進(jìn)行3次清洗后抽吸干燥殘渣。

干燥：待儀器和坩堝稍微冷卻后，小心取下坩堝，然后把坩堝移入恒溫箱，在130℃±2℃下烘干2小時(shí)，取出后在干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)重后得到m_1，

精確至0.1mg

灰化：將稱(chēng)重后的坩堝再放入500±25℃的高溫爐內灼燒1小時(shí)，直至兩次稱(chēng)量的誤差不超過(guò)2mg，取出后在尚溫熱時(shí)置于干燥器中冷卻至室溫后得到m₂ , 精確至0.1mg。

計算：測定結果按下式計算：

                    m₁— m₂

粗纖維％＝  ――――――％

　　　　　　　　　      m

      式中：m₁ -----130℃烘干后坩堝及試樣殘渣重；

　　　　　　m₂-----500℃灼燒后坩堝及試樣殘渣重；

　　　　　　m------試樣（未脫脂）質(zhì)量。

結束：關(guān)閉電源，關(guān)閉自來(lái)水龍頭，排掉冷卻水。

六、注意事項：

１、    儀器由于經(jīng)常與酸、堿及水接觸，且儀器通有220V交流電，故實(shí)驗室插座一定要有良好的接地。

２、    每次用完儀器后，應用濾紙將抽濾底座內的水吸干。

３、    當坩鍋在500℃的高溫爐內灼燒1小時(shí)后，不能立即取出，否則由于爐內溫度與爐外溫度的溫差太大極易使坩鍋炸裂。

４、    每次使用好儀器后，最好將燒瓶?jì)人?、堿倒出，再在瓶中加自來(lái)水，將坩鍋裝上，將水分別加入坩鍋內，然后分別抽掉，以清洗管路。

５、    在得到測試結果后，為了清除坩鍋砂芯中的樣品殘留物，應將坩鍋放入30%-50%左右濃度的鹽酸溶液中浸泡幾個(gè)小時(shí)，然后取出用水清洗后烘干，以備下一次使用。

６、    操作時(shí)候必須注意安全，加酸堿時(shí)候帶厚的乳膠手套和布手套，防止酸堿碰到手上。拿出坩堝時(shí)候，帶上布手套，防止燙傷手。

７、    用戶(hù)在遵守本儀器的運輸、保管、安裝和使用規程的條件下，如儀器因制造問(wèn)題而不能正常工作，或開(kāi)箱時(shí)發(fā)現包裝不良而損壞、附件與裝箱單不符、少零件等情況，從收貨之日起一年內，請與公司質(zhì)檢部門(mén)聯(lián)系。來(lái)信注明：產(chǎn)品型號、編號、出廠(chǎng)年、月。

８、    本儀器保修期實(shí)行保修(玻璃件除外)，用戶(hù)可直接與我公司售后服務(wù)部門(mén)聯(lián)系。