怎樣選擇采購原子吸收

　　原子吸收光譜分析法在無(wú)機元素微量和痕量分析中占有極為重要的地位，也是光譜分析中中zui主要的分析儀器，其應用在地礦、冶金、環(huán)境檢測、醫療、商檢等行業(yè)及大專(zhuān)院校和科研院所里得到極為廣泛的應用。目前各大生產(chǎn)原子吸收的廠(chǎng)家在技術(shù)上各有優(yōu)勢，國內火焰法分析精度也可以與國外儀器抗衡，但總體來(lái)說(shuō)國外廠(chǎng)商在儀器自動(dòng)化、背景校正技術(shù)、石墨爐原子化、火焰原子原子化改進(jìn)（原子捕集）、連續光源及儀器革新技術(shù)方面的發(fā)展比國內的勢頭要好，當然了不同的層次有不同的用戶(hù)，不同的用戶(hù)有不同的選擇，只要物盡其能，人盡其力，我覺(jué)得就不錯了，這是我的觀(guān)點(diǎn)。

　　對于原子吸收的采購 ，個(gè)人認為首先應該明白下面幾個(gè)問(wèn)題：

　　·你是用原子吸收做普通分析還是做研究（考慮機子的檔次）？

　　·做什么行業(yè)的樣品（考慮測定的基體）？

　　·要分析樣品里的什么元素（考慮AAS測定的方式）？

　　·樣品里的被測定元素含量 范圍是多少（考慮測定的準確性和選擇）？

　　·領(lǐng)導給你準備了多少money（考慮機子的范圍）?

　　在知道了上面的內容后就可以向廠(chǎng)家要儀器樣本（儀器樣本的內容很有講究的，大家一定要注意其中的名堂哦，有的廠(chǎng)家故意模糊概念、夸大其辭、隱含弊端，因此，對于不了解的方面必須要通過(guò)各方面渠道來(lái)獲取可靠信息或通過(guò)合同來(lái)約定法律責任）了。詳細了解各廠(chǎng)家的儀器樣本后，可以通過(guò)其他途徑（儀器用戶(hù)、論壇等）來(lái)了解你感興趣的型號，確定大體的機型范圍，再拿自己的標準樣品走訪(fǎng)儀器廠(chǎng)家的分析室（如果條件許可，可以隨同他們的檢驗人員觀(guān)測一下儀器的測定過(guò)程，有些儀器樣本描述里不太明白的東西可以向他們咨詢(xún)，親身體會(huì )哦，很重要的），在經(jīng)過(guò)親身經(jīng)歷后，就可以根據儀器廠(chǎng)家分析結果的準確性和自己的喜好進(jìn)行決定性選擇了。下面著(zhù)重談?wù)勗谄胀ǚ治鲇脩?hù)采購原子吸收光譜儀時(shí)本人認為需要注意的幾個(gè)方面：

　　注：下面所描述的僅是單方面的性能，而一臺完善的原子吸收需要來(lái)看其整體性能的設計的是否平衡，應用人員的知識層次，因此，在采購原子吸收時(shí)大家可以帶著(zhù)這些問(wèn)題去做實(shí)地的考察和樣品測試過(guò)程，選擇適合自己的就是zui的。由于水平有限，錯誤紕漏之處難免，希望同行的朋友不吝指教。

　　1．光路系統：

　　光路系統應主要了解系統的光源和光源分布、單色器結構、色散元件的性能、波長(cháng)掃描及性能、光譜帶寬、檢測器性能。

　　1．1光源和光源分布：

　　原子吸收光源主要是空心陰極燈、無(wú)極放電燈、連續光源，制造空心陰極燈的技術(shù)比較成熟，沒(méi)有什么太大問(wèn)題，而無(wú)極放電燈目前只有砷、鉍、鎘、銫、銣、鍺、汞、磷、鉛、鈣、銻、碲、硒、鈦、鋅幾種元素的，相對于各元素對應的空心陰極燈具有背景小、發(fā)射強度大、光源干擾少的優(yōu)點(diǎn)，但其成本也高，至于連續光源是發(fā)展的技術(shù)，要配合其他部件才能發(fā)揮其強大的功能?？傮w來(lái)說(shuō)做為光源要求高強度，高穩定性，干擾少。采購需要注意的是測定砷、汞、鉍、銻等用空心陰極燈測定時(shí)靈敏度低的元素選用無(wú)極放電燈。光源分布簡(jiǎn)單的說(shuō)就是空心陰極燈架（連續光源不考慮這個(gè)問(wèn)題）的結構，現在一般的原子吸收光譜儀都具備了至少兩個(gè)燈架，有的多達8個(gè)，燈多，一次予燃，可以減少測定過(guò)程中等待空心陰極燈預熱的時(shí)間，其實(shí)就這么點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)，不過(guò)VARIAN AA280FS采用了快速序列技術(shù)，據說(shuō)可以達到單道掃描ICP的分析速度。在設計中有的采用固定燈架，有的采用可移動(dòng)的燈架。需要說(shuō)明的是個(gè)人覺(jué)得采用燈架固定的比較好，因為低熔點(diǎn)元素的燈在預熱的情況下來(lái)回轉動(dòng)可能損壞空心陰極燈，還要注意選用對燈的調節要比較方便好使的，當然了如果能有軟件自動(dòng)調節*位置和設置參數的更好，這個(gè)主要是考慮資金和使用者自己的情況來(lái)確定，另外對分析需要無(wú)極放電燈用戶(hù)，要考慮有無(wú)極放電燈的燈架。BCC:G8

　　1．2單色器結構：

　　主要有Ebert型（如熱電S系列、GBC等），C-T型（應該是Ebert型的一種改進(jìn)）（如精測）Littrow型（如PE6/7/800的等），Echelle型（以大的色散為著(zhù)稱(chēng)，如JENA ContrAA、PE的SIMAA6000、熱電M系列等）。其中C-T型即水平對稱(chēng)設計的，比較多，由于準直鏡的象差被成像物鏡抵消，因此可以消除象差影響；Ebert型的象差也比較??；Littrow型的，光學(xué)元件少，結構緊湊，不過(guò)有較大的象差；Echelle型以較大的衍射角和較次的譜線(xiàn)工作，并與其他棱鏡等低色散的光學(xué)器件連用作成高色散中階梯光柵單色器，其和面陣檢測器結合，可以同時(shí)接受整個(gè)工作波長(cháng)范圍的光譜信息，因此如果光源和通道具備條件的話(huà)可以進(jìn)行多元素同時(shí)分析的。我們在分光系統選擇中盡量考慮比較少光程和內部材料(鍍膜的、全反射)對光的吸收比較少的，以免影響分析過(guò)程中光的能量損失和不穩定，還有一個(gè)考慮就是分光系統能夠密封，防塵，放腐蝕，同時(shí)盡量減少其他雜散光的影響，至于雙光束的設計，各廠(chǎng)家針對自己的總體設計都有自己的特色，我們的要求就是只要能消除光源不穩定對測定的影響就OK了。對于其實(shí)際使用分辨率的要求只要在光譜帶寬為0.2nm可以分辨開(kāi)Mn 279.5 nm和Mn 279.8nm即可。

　　1．3色散元件：

　　目前的一般都采用光柵做為分光器件，是光路系統的核心器件，作用嗎?很簡(jiǎn)單就是把元素發(fā)射的共振線(xiàn)和其他發(fā)射線(xiàn)分開(kāi)。由于空心陰極燈本身發(fā)射銳線(xiàn)輻射，因此在普通原子吸收中，只要求光柵具有中等分辨能力即可（對于連續光源原子吸收的要求可就高了，需要大的色散的中階梯光柵或高分辨的單色器），線(xiàn)刻槽密度要不小于1200條/mm（中階梯光柵除外，我看現在各廠(chǎng)家的zui不好的都是1200條/mm的，大部分都高于這個(gè)的），線(xiàn)色散率倒數范圍大約在1.5～3.0nm/mm（看了不少儀器樣本，基本上都不大于1.6 nm/mm），中階梯的在0.xnm/mm，例如：熱電的M系列的是0.5nm/mm, PE的SIMAA6000為0.1nm/mm（在200nm,113級），0.4nm/mm（在800nm,28級），這個(gè)量小表明色散率大，即光柵的色散性能好哦，理論上線(xiàn)槽密度越大（光柵常數越?。?、焦距越長(cháng)，其色散性能越好，對于具有閃耀特性的光柵，其衍射光能量主要集中在以閃耀波長(cháng)為中心的一定波長(cháng)范圍（這個(gè)計算需要的朋友可以參考相關(guān)手冊來(lái)計算相關(guān)的波長(cháng)范圍）內，相對于以前的普通光柵而言，具有很高的集光效率，可以把80%的能量集中到所需的波長(cháng)范圍，對于雙閃耀波長(cháng)的，在更廣的波長(cháng)范圍內有較高的光通量，而光柵面積的大小反應了光柵波長(cháng)選擇器的輸出功率：即光學(xué)系統在光路中分出譜線(xiàn)時(shí)，以盡可能小的強度損失提供有用輻射光束的能力的大小，在光柵的倒線(xiàn)色散率一定的情況下，光柵波長(cháng)選擇器的輸出功率與光柵面積成正比，對于光柵波長(cháng)選擇器性能而言，在不考慮透射、反射損失的前提下，理論上面積越大越好。

　　1．4波長(cháng)掃描及性能：

　　是在有自動(dòng)的前提下，也可以手動(dòng)掃描，便于儀器檢定和進(jìn)行臨近線(xiàn)扣背景，一般的機子都具備這個(gè)功能的，其波長(cháng)重復性方面要求其不大于0.3nm，示值誤差不大于0.5nm就可以了。

　　1．5光譜帶寬：

　　光譜帶寬是通過(guò)單色器出射狹縫后的光束波長(cháng)區間的寬度（nm）,與光柵的倒線(xiàn)色散率和出射狹縫有關(guān)，而對于特定的儀器倒線(xiàn)色散率一定，所以只與出射狹縫成正比。如果做的樣品復雜的話(huà)，考慮有比較多的可調控制，便于消除分析過(guò)程中的鄰近線(xiàn)干擾和調節測定的靈敏度，如：Ni的232.0nm、231.0nm、231.6nm要是在光譜帶寬為1nm時(shí)，沒(méi)辦法分開(kāi)這3條譜線(xiàn)，使測定靈敏度降低，要是將光譜帶寬變成0.2nm，就可以分開(kāi)了，測定靈敏度將明顯提高，一般可調選擇范圍在0.1-2.6nm，這個(gè)大部分的儀器都具備此功能，看到有的儀器不但可以調節狹縫寬度，還可以調節高度，這個(gè)可以在采購時(shí)測試一下，看是否對測定真的有影響，按理由于光通量變化了應該是有影響的，我的沒(méi)有，在此不便多言。

　　1．6檢測器：

　　現在原子吸收的檢測器主要是以普通的不同規格的PMT檢測器為主，也有的以CCD（PE6/7/800、JENA的部分機型等）為檢測器的。做為原子吸收的檢測器應在190-900nm范圍內有光譜響應，這個(gè)可以用As193.7nm和Cs852.1nm做邊緣能量檢測，要求瞬時(shí)噪聲小于0.03A，其基線(xiàn)穩定性（靜態(tài)、點(diǎn)火）用銅燈30min內應不超出±0.0044A 。PMT檢測器通過(guò)光電轉化來(lái)檢測接受到的信號的，其光譜響應范圍受光敏材料的限制，存在漂移和暗電流（暗電流至少要小于10-10A，暗電流越小PMT的質(zhì)量越好），讀出噪聲相對較大，不能同時(shí)獲得連續光譜的信息，但是做為常用主要檢測器，他以增益高、靈敏度高、響應快、成本低在原子吸收光譜儀發(fā)展中有過(guò)光輝的歷程，并且其技術(shù)現在也在不斷的發(fā)展更新中。而CCD檢測器是通過(guò)電子的存儲和轉移來(lái)檢測信號的，其量子效率高，基于對檢測信號的測量方式的不同，他相對PMT來(lái)說(shuō)在配備連續光源和大的色散的中階梯光柵時(shí)可以提高測定的線(xiàn)形范圍5-6個(gè)數量級，也可以同時(shí)進(jìn)行多元素分析。CCD檢測器在整個(gè)光譜分析區范圍內有比較高的靈敏度，更適合微弱光的檢測，但他對弱光的檢測是基于長(cháng)時(shí)間積分的基礎上的，因為他是一種積分型檢測器，由于其具有zui底的分布電容，因此其讀出噪聲較低，暗電流（受溫度影響，需要制冷恒溫環(huán)境）也明顯比PMT的低。不論從光子效率、暗電流、讀出噪聲、多元素同時(shí)分析、線(xiàn)形范圍等各方面來(lái)說(shuō)其性能都具有明顯的優(yōu)勢，是以后原子吸收光譜儀發(fā)展的一種必然局勢（如：JENA的ContrAA 連續光源AAS“世界*臺商品化連續光源原子吸收”）。

　　2．原子化系統：

　　普通的分析中主要使用火焰和石墨爐原子化器。

　　2．1火焰原子化系統：

　　使用火焰原子化器其吸噴量應在3-6ml/min，霧化效率應不小于8%，測定銅的檢出限應不大于0.008ug/ml,測定5ppm的銅的RSD要小于0.5%。Q

　　火焰原子化器主要包括霧化室、霧化器、撞擊球、擾流器、燃燒頭、液封盒、氣體控制系統，這些器件也是測定時(shí)條件優(yōu)化主要對象。霧化室一般都是用有機樹(shù)脂材料構成，有聚四氟乙烯、聚丙烯等耐腐蝕材料構成，在采購這個(gè)時(shí)的考慮主要是其設計是否合理（一般的是沒(méi)問(wèn)題的，要是有問(wèn)題他的測定精度和準確度就達不到），不過(guò)應該注意一點(diǎn)，個(gè)人觀(guān)點(diǎn)，我曾用AAs時(shí)發(fā)現他的霧化室支撐設計的不是太好，一不小心，在調節其他按鈕時(shí)就會(huì )移動(dòng)，那樣的話(huà)，半天的條件優(yōu)化就白做了。至于霧化器當然要選擇率霧化和可調（包括可以調節撞擊球）的了，根據我的使用經(jīng)驗，撞擊球是樹(shù)脂類(lèi)的材料，玻璃、陶瓷的消耗比較大（太脆了，一不小心就調節斷了），擾流器主要是用于過(guò)濾大霧滴，增強火焰測定的穩定性，燃燒頭應該可以前后上下可調的，其制作材料主要有鈦的、滲鈮的、不銹鋼的、銦－鈧合金等，口徑也有0.5mm*50mm(氧化亞氮-乙炔火焰)、0.5*100mm(空氣-乙炔火焰)的，選擇熱穩定性要好、耐腐蝕、耐高鹽樣品、不宜堵塞的，需要注意一點(diǎn)，就是如果測定的元素要用氧化亞氮-乙炔火焰的，需要選擇的燃燒頭，切不可混用，以防發(fā)生危險。氣體控制系統能夠計算機全程控制，空壓機要有過(guò)濾裝置。由于乙炔屬于易燃氣體，因此在采購時(shí)能夠考慮一系列的安全連鎖裝置及提示信息，防患于未然。

　　2．2石墨爐原子化器

　　使用石墨爐原子化器測定鎘的檢出限、特征質(zhì)量和精密度應不大于2pg、1pg、5%石墨爐原子化器相對與火焰原子化具有體積小、檢出限低（越3個(gè)數量級）、用樣量少、分析時(shí)間長(cháng)的特點(diǎn)，石墨爐原子化的缺點(diǎn)主要是基體蒸發(fā)時(shí)可能造成較大的分子吸收，爐管本身的氧化也產(chǎn)生分子吸收，背景吸收較大，一些固體微粒引起光散射造成假吸收，因此使用石墨爐原子化器必須要選擇背景校正裝置，并且對于比較復雜基體的推薦在塞曼校正模式下進(jìn)行分析。其主要包括爐體、電源、冷卻水、氣路系統，商品儀器爐體又分為橫向加熱和縱向加熱的，縱向加熱（如：PE700、VARIAN SpectrAA-Duo、熱電 S、M系列、HITACHI Z5000、島津AA63/6800、Agilent3510等）的由于要在石墨管兩端的電極上進(jìn)行水冷，造成沿光路方向上存在溫度梯度，使整個(gè)石墨管內具有不等溫性，導致基體干擾嚴重，影響原子化過(guò)程，針對上述問(wèn)題，商品產(chǎn)品經(jīng)過(guò)多次的改進(jìn)，又發(fā)展了平臺原子化（是比較重點(diǎn)的一個(gè)方面，在改善縱向石墨爐加熱方面有很大的貢獻）、探針原子化、電容放電強脈沖加熱石墨爐，這在一定程度上或多或少的彌補了縱向的缺點(diǎn)，但還是沒(méi)有解決根本問(wèn)題。而橫向石墨爐（如：PE的6/800、JENA的VAVIO 6、 novAA 400 Zeenit600/650/700、普析的TAS986/90系列、GBC的Avanta ultra Z等）恰恰能解決縱向的不等溫性的缺點(diǎn)，大大增加了管內恒溫區域、還可以降低原子化溫度和時(shí)間，增加石墨管的使用壽命，但是在目前石墨管的幾何形狀和加工工藝等方面的研究還是有不足之處有待改進(jìn)，總之，不論從測定的精度還是檢出限方面講，石墨爐原子化器中橫向加熱的還是比較有發(fā)展前景的，另外采用石墨爐固體直接進(jìn)樣分析（減少了分析污染 <javascript:;>的主要來(lái)源）技術(shù)的發(fā)展，同樣是原子吸收分析技術(shù)上的一次革命，它大大拓寬了石墨爐原子化器的使用的廣度和深度，也是原子吸收分析技術(shù)的一大進(jìn)展，在這方面德國的Jena公司的設計思路是比較的、其90年代后期的產(chǎn)品大都可以進(jìn)行此工作。

　　在采購石墨爐原子化器時(shí)結合自己的實(shí)際情況考慮下列參數：

　　2.2.1 測定方式：

　　有可以分別用峰高和峰面積來(lái)測定的，主要考慮到不同測定過(guò)程的靈敏度問(wèn)題。

　　2.2.2溫度參數：

　　一般儀器是從室溫到2700-3000度，這個(gè)主要考慮采用橫向還是縱向加熱以及分析元素原子化的溫度，比如測定一些高溫元素難原子化的元素（如鋁、鉬等）就需要較高的溫度，還需要考慮具有靈活的升溫模式（1階梯升溫：又稱(chēng)脈沖升溫，是不經(jīng)過(guò)中間溫度直接到達需要溫度，升溫速度快，但會(huì )引起樣品的飛濺，一般用于灰化過(guò)程；2斜坡升溫：是指加在石墨管兩端的電參數大小隨時(shí)間線(xiàn)形上升，由溫差和所需要的時(shí)間決定，因此石墨管溫度緩慢平穩的升到需要溫度，這樣對測定復雜基體的非待測物質(zhì)的揮發(fā)分離 <javascript:;>是有利的）、升溫速率（不小于2000度/秒，JENA公司的有的可以達到3000度/秒）、溫度控制模式（各廠(chǎng)家的各不相同，主要有電流控制、電壓控制、功率控制，光控，由于石墨管在高低溫的長(cháng)期使用導致電阻的變大，因此采用電流、電壓控制得到的實(shí)際溫度與設置的不同，其中電流控制的高于設置溫度，電壓控制的低于設置溫度，這種現象在實(shí)際分析工作中也很常見(jiàn)，對于同一分析參數在同一個(gè)管子上做的時(shí)間長(cháng)了靈敏度會(huì )降低的，不得不重新進(jìn)行測定條件的優(yōu)化，而采用功率控制（如GBC的）的*可以減少這種情況出現的程度，且控制溫度的穩定性將大大提高，其對石墨管的適應性也大大提高，光控制一般是利用石墨管的紅外輻射來(lái)測定的，性能較好，但只能探測控制600度以上的溫度，因此經(jīng)常和上述三種控制方式配合使用探測不同的溫度范圍，如熱電的S、M系列的采用電壓和光控相結合來(lái)控制、島津AA6300采用電流和光控相結合來(lái)控制、TAS-990采用功率光控相結合等。）與監視系統（現在不少廠(chǎng)家都配備了可視系統、石墨爐參數運行監視系統）等參數。

　　2.2.3  氣、水路系統：

　　氣路系統內外氣路都可以單獨通過(guò)軟件靈活設置控制，具備反饋監視參數功能，增加實(shí)驗的靈活性和方法的可選擇性，對于冷卻水，由于普通自來(lái)水的硬度比較大，容易在管道內結垢，造成管道堵塞和熱傳導效率的降低，因此建議條件許可的話(huà)，使用純水循環(huán)冷卻設備。

　　注：如果考慮同時(shí)采購上述兩個(gè)原子化器，應注意其整體的設計要比較合理, 火焰和石墨爐分析切換比較方便（用很簡(jiǎn)單的手動(dòng)或自動(dòng)計算機設置的比較好哦）的，要不又得重新調節一切參數，過(guò)程煩瑣，如VARIAN SpectrAA-Duo的設計，可以同時(shí)進(jìn)行火焰和石墨爐原子吸收分析，在操作上和原子化器的切換上還是比較方便的。

　　3．背景校正系統：

　　目前的原子吸收光譜儀（連續光源的原子吸收因其光路系統和檢測器的特殊性能無(wú)需用下列方式校正）上背景校正主要采用用自吸、氘燈和塞曼校正，對于以上校正方式可以在儀器條件優(yōu)化后用Cd228.8進(jìn)行背景校正能力測試，要求在背景衰減信號約為1A時(shí)，校正后的信號應不大于該值的1/30。

　　3．1自吸校正：

　　自吸校正是利用大電流下空心陰極燈發(fā)生自吸譜線(xiàn)變寬來(lái)測量背景的，可用于全波段校正，其光能量充足，有利于提高信噪比和背景校正性能（上述兩個(gè)點(diǎn)是比氘燈和塞曼的好），也無(wú)須在光路中設置其他光束組合器或偏光元件，是一種簡(jiǎn)單可行的背景校正方法，采用自吸校正其分析的靈敏度主要取決于在強弱脈沖電流作用下空心陰極燈的自吸程度，當在強脈沖電流時(shí)，元素（鎘、鉛、鈷、銻、錳、銀、鎳、碲、鋅等）自吸越嚴重，其靈敏度損失越小，如果有些元素（鋁、釩、鋇、鉬、鉑、鈀、鎢、鈦、硅、鈣、鍶、鍺等）自吸不明顯表明不易采用自吸校正，否則靈敏度會(huì )大大降低。，島津的AA-6300/6800等儀器都可以采用自吸背景校正，從發(fā)展局勢來(lái)看，自吸背景校正應著(zhù)手改變空心陰極燈結構和其電路結構的設計使其易于發(fā)生自吸，這是自吸校正校正發(fā)展的一個(gè)方向。

　　3．2氘燈校正

　　氘燈校正屬于連續光源校正，采用兩個(gè)光源（由于光源光學(xué)性質(zhì)的差異使其扣除背景的誤差在±10%）工作，因此在測定分析過(guò)程中只有平衡好兩個(gè)光源的能量和幾何外型的*重合（這點(diǎn)在石墨爐分析中很難達到要求，因為在石墨爐分析中進(jìn)行原子化時(shí)，爐內物質(zhì)的蒸汽具有時(shí)間性和空間性，如果條件許可，采用塞曼效應校正），才能達到滿(mǎn)意的校正效果，否則扣背景的可靠性將大大降低，并且出現扣過(guò)度的現象。氘燈校正靈敏度損失比用自吸的要小，由于氘燈能量在短波比較強，因此主要用于190nm～350nm（大部分元素的靈敏線(xiàn)也在這個(gè)區域）分子背景和散射的校正，不能用于校正結構背靜（自吸、塞曼校正就可以）。目前，新的氘燈校正技術(shù)是熱電公司（S、M系列）提出的四線(xiàn)氘燈校正技術(shù)，在原來(lái)的基礎上加了個(gè)輔助電極，可以提高校正時(shí)的信噪比和燈的穩定性，據報道對高達2A的背景校正誤差小于2%?，F在各廠(chǎng)家生產(chǎn)的儀器幾乎全都具備普通氘燈校正裝置，氘燈的使用時(shí)間和光源穩定性由于其設計不同也有所不同，另外采購時(shí)也需要考慮校正時(shí)的延時(shí)問(wèn)題（只要采用背景校正，不論用何種方式，都要考慮這個(gè)問(wèn)題），這個(gè)問(wèn)題在石墨爐測定時(shí)更為重要，理論上講的話(huà)測量背景信號和測量原子吸收信號的時(shí)間要嚴格重合的，但實(shí)際上兩個(gè)信號*‘同時(shí)測定’對目前大部分儀器來(lái)說(shuō)（主要是檢測器）還是有困難的，因此只能是時(shí)間差越小越利于準確測定背景了。

　　3．3 塞曼校正

　　塞曼校正主要是根據原子能級在磁場(chǎng)中的分裂進(jìn)行的，他的發(fā)展原因在前面已有簡(jiǎn)單敘述，可以在全波長(cháng)范圍內進(jìn)行非原子吸收背景校正，單從原子吸收光譜分析所有元素整體校正性能而言，其比自吸和氘燈要好，采用塞曼效應組合的方式很多，見(jiàn)于篇幅所限，只針對目前各儀器廠(chǎng)家普遍使用和*做個(gè)簡(jiǎn)單介紹，主要包括吸收線(xiàn)分裂（即校正裝置加在原子化器上的）的：橫向恒定磁場(chǎng)、橫向交變磁場(chǎng)、縱向交變磁場(chǎng)、磁場(chǎng)背景校正。

　　3.3.1橫向恒定磁場(chǎng)（日立的Z-2/5/8000及各系列，日立公司在偏振技術(shù)方面很有研究）吸收線(xiàn)分裂成為π、σ±成分，需用旋轉偏振器將共振輻射偏振為不同偏振成分（方向：相對磁場(chǎng)的）共振輻射，當共振輻射為P//時(shí)，測定的是π成分及背景吸收，當共振輻射為P+時(shí)，測定的是背景吸收。

　　3.3.2橫向交變磁場(chǎng)（VARIAN 的SpectrAA220/280Z、PE Z3030、熱電的M系列、JENA AG ZEEnit 60等）使用固定偏振器（過(guò)濾掉P//，只允許P+通過(guò)），在B=0時(shí)測定的是總吸收，在Bzui大時(shí)吸收線(xiàn)分裂成為π、σ±成分，測定的是背景吸收。"uSE5!

　　縱向交變磁場(chǎng)（PE6/800/ZL4100等）當B=0時(shí)，吸收線(xiàn)不分裂，測量總吸收，B=zui大時(shí)，由于無(wú)π成分（無(wú)須偏光器件），吸收線(xiàn)分裂為σ±成分，測量背景吸收。

　　3.3.3磁場(chǎng)校正技術(shù)（德國JENA AG Zeenit600/650/700、GBC的Avanta ultra Z等產(chǎn)品）是相對于普通交變2磁場(chǎng)（0磁和高磁）而言的，除0磁和高磁外，還有一個(gè)中間磁，而且可以通過(guò)被分析物的濃度，可以調節*的中間磁場(chǎng)強度，該技術(shù)主要是考慮普通校正的靈敏度低、線(xiàn)形范圍?。ū绕胀?磁場(chǎng)的線(xiàn)形范圍能提高1個(gè)數量級），使用時(shí)可以根據實(shí)際情況采用對不同元素、不同背景，采用不同的磁場(chǎng)強度來(lái)扣除復雜的結構背景和獲得分析*的靈敏度，這個(gè)主要是為比較資深的分析者使用。

　　由于橫向磁場(chǎng)要使用偏光器（固定或旋轉），理論上光能量損失50%，在<200nm時(shí)高達75%，導致信噪比和檢出限降低，且當π、σ±成分嚴重重疊時(shí)（對于恒定磁場(chǎng)的有時(shí)也存在吸收線(xiàn)成分分開(kāi)的不*的情況，同樣影響測定的靈敏度），測定的靈敏度會(huì )有所降低，而所有這些問(wèn)題采用縱向交變磁場(chǎng)都將不會(huì )出現，因此，縱向交變磁場(chǎng)相對與橫向磁場(chǎng)來(lái)說(shuō)有較好的信噪比和檢出限，從提高分析性能來(lái)看采用磁場(chǎng)調制技術(shù)的在未來(lái)將有長(cháng)足的發(fā)展和應用。

　　4．其他配件：

　　主要包括氫化物發(fā)生器、自動(dòng)進(jìn)樣系統，石英原子捕集裝置、石墨管類(lèi)、富氧裝置等。

　　4.1石英原子捕集裝置:

　　對于使用火焰分析的需要提高（比正?；鹧嫣岣?--幾十倍不等）下列元素靈敏度的可以考慮采購此附件：鉛、金、銀、鈷、砷、鋅、鉈、銻、碲、錫、鉍、鎘、銅、鉬、鐵、鎵、汞、銦、硒、錳、鎳、銥、鉑、鈀、銠、釕等元素，目前熱電、VARIAN、華洋等廠(chǎng)家都具有此附件可以選擇，我大體看了幾個(gè)廠(chǎng)家的附件，感覺(jué)在總體設計思路上還是國外的技術(shù)比較成熟。

　　4.2氫化物發(fā)生器：

　　主要是考慮元素砷、硒、銻、鉍、錫、鉛、碲、鍺、鎘、汞在火焰法測定中靈敏度不高而設計的（個(gè)人認為從實(shí)用分析角度考慮如果采購了石墨爐的就沒(méi)必要采購這個(gè)附件了，當然了從研究方面還是有必要的，比方氫化物和石墨爐的連用技術(shù)）。用氫化物原子吸收光譜法測定上述痕量元素，靈敏度（普通靈敏度ng/ml：砷0.15、硒0.30、銻0.30、鉛0.15、碲0.35、鎘0.25、鉍0.35、錫0.30、汞0.5 )將有很大的提高，檢出限比正?；鹧娴哪芴岣呒s1-3個(gè)數量級，在這方面的研究，我國的原子吸收工作者做出了很多的研究，吳廷照教授的流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器在原子吸收中的應用，使氫化物原子吸收法的靈敏度和檢出限都達到*水平，如測砷*靈敏度可達0.08ng/ml/1%( 文獻指標為0.15 ), 檢出限*可達0.06ng/ml,精密度RSD＜2％。其中熱電VP90、VI90、北京瀚時(shí)制作所WHG－102A2、Hitachi HFS-3、PE、VARIAN等廠(chǎng)家都生產(chǎn)此附件，在采購時(shí)可以根據需要想廠(chǎng)家咨詢(xún)相關(guān)資料。

　　4.3 自動(dòng)進(jìn)樣系統

　　該附件也是為了適應分析的自動(dòng)化、大批量樣品測試設計的，目前各大的原子吸收廠(chǎng)家都有生產(chǎn)，性能也比較穩定，在選購時(shí)根據自己的需要主要考慮其樣品位、進(jìn)樣體積精度（要求不能高于±0.1?L）、自動(dòng)清洗、自動(dòng)智能稀釋、濃縮、自動(dòng)配置標準系列、自動(dòng)加入基體改進(jìn)劑等功能即可，如果資金允許、樣品量大、人手少的話(huà)可以考慮采購的。

　　4.4石墨管類(lèi)：

　　主要包括普通管、熱解管、平臺管、石墨舟等多種特殊分析管。目前有的國外儀器的石墨管不能用國產(chǎn)的代替，見(jiàn)于以后單獨采購時(shí)手續麻煩，價(jià)格昂貴，建議在采購設備時(shí)多訂購一些，或許比另采購的方便，如果國內可以代替的，可以直接使用國內生產(chǎn)的也可以，查閱各方面的文獻報道顯示，國內石墨管用于測定分析的質(zhì)量也是比較過(guò)關(guān)的，其他鍍層的管子可以根據需要自己用普通的管子來(lái)做。

　　4.5富氧裝置：

　　富氧裝置（國產(chǎn)的如上地、精測都有這個(gè)裝置）主要是為了替代需要采用氧化亞氮-乙炔火焰（使用這個(gè)火焰比較危險的）分析的元素（如：鈣、鋁、鋇、鑭、鉬、鎵、鎢、釩、鍶、錫等部分稀土元素）設計的，其火焰溫度根據分析的靈敏度在2300～2950度范圍內可調，從目前掌握的資料看測定上述元素的特征濃度比空氣-乙炔、氧化亞氮-乙炔火焰都有顯著(zhù)的改善，因此，需要分析上述元素，采購單一火焰原子吸收的，可以考慮此項技術(shù)。

　　5．軟件操作平臺：

　　一套好的軟件操作平臺與儀器本身的設計有很大的關(guān)系，采購者可以根據自己的需要來(lái)確定下面的內容：一般要求軟件對分析數據具有可靠的安全性，可以和實(shí)驗室 <javascript:;>的LIME系統有接口或輸出、自動(dòng)控制儀器及附件，鼠標操作，自動(dòng)編輯分析方法（具有推薦方法）、自動(dòng)進(jìn)行數據的采集、處理、分析、自動(dòng)進(jìn)行條件優(yōu)化選擇（很重要的）、自動(dòng)顯示對分析過(guò)程各參數的實(shí)時(shí)監控、自動(dòng)報警出現的錯誤并提示原因、自動(dòng)進(jìn)行QA/QC控制。