飼料原子吸收分光光度計的關(guān)鍵部件-原子化系統
原子化系統的是將試樣中的待測元素轉變?yōu)樵诱羝?,原子吸收分析結果的靈敏度,度在很大程度上取決于試樣的原子化過(guò)程,因此,原子化系統是飼料原子吸收分光光度計的一個(gè)關(guān)鍵部件,使試樣原子化的方法有火焰原子化法和無(wú)火焰原子化法兩種。
1.火焰原子化裝置
火焰原子裝置包括霧化器和燃燒器兩部分。霧化器的作用是將試液霧化,霧化器是原子吸收分光光度計的重要部件,其性能對測定精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著(zhù)影響。因此,要求霧化器噴霧穩定、霧滴微小而均勻和霧化效率高,目前普遍采用的是同心型霧化器。根據伯努利原理,在毛細管外壁與噴嘴口構成的環(huán)形間隙中,由于高壓載氣以高速通過(guò)形成負壓區,從而將試液沿著(zhù)毛細管吸入,并被高速氣流分散成霧滴,噴出的霧滴經(jīng)節流管碰在撞擊球上,進(jìn)一步分散成細霧。
進(jìn)入火焰的試液量與同一時(shí)間內消耗的試液總量之比稱(chēng)為霧化效率,原子吸收分光光度計要求有穩定和較高的霧化效率,霧化效率與原子化裝置的構造、供氣系統與試液的物理性質(zhì)有關(guān)。進(jìn)入火焰的試樣中被測元素轉變?yōu)榛鶓B(tài)原子的濃度與總濃度之比稱(chēng)為原子化效率,它直接影響分析的靈敏度,原子化效率的高低首先取決于被測元素本身的性質(zhì),同時(shí)與火焰的溫度即氧化還原性質(zhì)有關(guān)。
火焰的性質(zhì)由燃料氣種類(lèi)和燃氣與助燃氣的配比所決定,按化學(xué)配比可分為化學(xué)計量火焰、貧燃焰和復燃焰,常用的火焰類(lèi)型是空氣-乙炔火焰和笑氣火焰,前者可測近三十種元素,后者溫度高且還原性強,可測元素達70種,這兩類(lèi)火焰是飼料原子吸收分光光度計常用的。
2.無(wú)火焰原子化裝置
火焰原子化裝置的主要缺點(diǎn)是原子化效率低,無(wú)火焰原子化裝置試圖提高原子化效率,近年來(lái)在這方面取得了較大的成就。
無(wú)火焰原子化裝置有許多種,其中應用較多的是高溫石墨管原子化器,這種原子化器使用石墨管作為電阻發(fā)熱體,當有大電流通過(guò)時(shí),管內試樣迅速升溫至2000-3000攝氏度,使被測元素原子化,常用的管式石墨爐兩端有可卸式石英窗,為光源光束通過(guò)的窗口,試樣從側面可卸式窗口加入,在不活潑氣體保護下,于還原性石墨介質(zhì)中實(shí)現原子化。
該法與火焰原子化法相比,因試樣全部被利用又無(wú)火焰成分的稀釋影響,因而具有較高的靈敏度,樣品用量少且可直接分析固體試樣,但石墨爐原子化采用了一次進(jìn)樣和程序升溫方式,故分析速度慢,目前這類(lèi)儀器的重現性差,費用較高,還有待進(jìn)一步改進(jìn)。