卡爾費休庫倫法測定碳酸亞乙烯酯中水分的含量

卡爾費休庫倫法測定碳酸亞乙烯酯中水分的含量

 一、前言碳酸亞乙烯酯，又稱(chēng) 1,3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮，是一種無(wú)色透明液體。主要用做鋰離子電池新型有機成膜添加劑與過(guò)充電保護添加劑，還可作為制備聚碳酸乙烯酯的單體。在常溫常壓下保存的時(shí)候，其水分指標對其非常重要。本實(shí)驗根據 GB/T 27801-2011 碳酸亞乙烯酯 中水分測試方法，使用 庫倫水分儀測定其水分，能夠快速、準確地檢測出微量水分含量，大大提高檢測效率和精度。

 二、儀器與試劑2.1、儀器 全自動(dòng)水分滴定儀，雙鉑電極，250uL 注射器，分析天平等2.2、試劑醛酮專(zhuān)用卡爾.費休陽(yáng)極電解液和陰極電解液。

 三、實(shí)驗方法

 3.1、樣品測試：打開(kāi)磁力攪拌裝置，調整攪拌速度均勻平穩。預電解電解池里殘余的微量水，直至測定的偏移值小于測定的偏移值時(shí)。儀器處于待機狀態(tài)時(shí)，點(diǎn)擊系統進(jìn)樣，用稱(chēng)量好質(zhì)量的裝有待測樣品的注射器針頭穿過(guò)儀器進(jìn)樣口隔膜，浸入陽(yáng)極液面以下，進(jìn)行進(jìn)樣，進(jìn)樣完成點(diǎn)擊開(kāi)始測定。再次稱(chēng)量注射器的質(zhì)量，兩次差值即為進(jìn)樣的質(zhì)量。當完成測試時(shí)，輸入樣品的進(jìn)樣量，儀器自動(dòng)計算樣品的水分含量，測試完成。

 3.2、儀器參數 庫倫水分儀參數設置如表 1 所示：表 1 庫倫水分儀參數設置方案編號： 4攪拌速度：50% 終點(diǎn)：80mV控制區：400mv 漂移值：50ug/min混合時(shí)間：20s 終止類(lèi)型：相對漂移停止開(kāi)始電解速率：正常 電解模式：自動(dòng)- 2 -

 四、結果與討論4.1、實(shí)驗結果樣品經(jīng)測試，得到實(shí)驗結果如表 2 所示：表 2 水分含量測試結果樣品名稱(chēng) 樣品質(zhì)量/g 總水量/ug 水分含量/(mg/g) 平均值/(mg/g) RSD/%碳酸亞乙烯酯0.1219 802.20 6.5810.1538 1020.00 6.624 6.609 0.3670.1191 788.70 6.6224.2、結論用 T931 卡爾費休水分儀測定碳酸亞乙烯酯的水分，數據重復性良好，測量的數據重復性良好，RSD 值在 0.5%以?xún)?，能夠準確檢測其微量水分含量。 

參考文獻：[1] GB/T 27801-2011 碳酸亞乙烯酯