離子色譜法檢測固體碳酸鋯中氯離子及硫酸根離子含量

一、實(shí)驗目的

    離子色譜法檢測氯離子及硫酸根離子

二、實(shí)驗內容和原理

    樣品前處理，碳酸鋯固體酸化，溶解，中和，抽濾，定容；上機檢測。

三、主要儀器設備

    YC3000型離子色譜儀（青島埃侖色譜科技有限公司）、EGP-8正壓排氣裝置、XZ—1型真空泵。

四、操作方法及實(shí)驗過(guò)程

    樣品前處理：準確稱(chēng)取2.0000g碳酸鋯固體粉末置于500ml燒杯中，緩慢加入質(zhì)量濃度65％—68％的硝酸溶液8ml，玻璃棒攪拌至固體充分溶解，溶液澄清透明。用配制好的飽和氫氧化鉀溶液滴定至溶液呈中性為止，溶液中出現白色絮狀沉淀。玻璃棒引流，將燒杯中產(chǎn)物倒入XZ—1型真空泵，清洗三次、抽濾，將錐形瓶中溶液定容至1000ml，稀釋2.5倍后待檢測。

五、上機檢測

    制作標準曲線(xiàn)；檢測樣品。

六、實(shí)驗結果及分析

    1. 氯離子標準曲線(xiàn)如下：

    2.硫酸根標準曲線(xiàn)如下：

   3.檢測結果

    樣品譜圖如下：

氯離子含量：（0.1213mg/L×2.5L）÷（2×10^-3kg）=151.6mg/kg=151.6ppm

硫酸根離子含量：（0.55mg/L×2.5L）÷（2×10^-3kg）=687.5mg/kg=687.5ppm