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氣相色譜儀頂空進(jìn)樣基礎知識

 更新時(shí)間:2019-12-11 點(diǎn)擊量:1619

      氣相色譜儀頂空進(jìn)樣,就如同手動(dòng)醫院里的護士打針,有的可以讓患者在不知不覺(jué)中完成了注射,而有的則會(huì )讓患者感到痛苦。氣相色譜儀頂空進(jìn)樣的好壞,直接影響著(zhù)分析的結果。氣相色譜儀生產(chǎn)廠(chǎng)家佑科儀器就來(lái)為大家分析氣相色譜儀頂空進(jìn)樣應該注意的一些問(wèn)題。

(1)注射速度。注射速度慢時(shí)會(huì )時(shí)樣品的汽化過(guò)程邊長(cháng),導致樣品進(jìn)入色譜柱的初始譜帶變寬。因此要注意注射樣品所用時(shí)間及注射器在汽化室中停留的時(shí)間要進(jìn)行合理的把控,且每次注射的過(guò)程越重現越好。

(2)取樣精確而重現。即取樣量要準確,抽取樣品的速度要重現,以保證進(jìn)樣的重現性。特別是粘度大的樣品,要避免在注射器中形成氣泡。

(3)避免樣品之間的相互干擾。如果進(jìn)樣時(shí)注射器內有上一個(gè)樣品的殘留組分,就會(huì )干擾下一個(gè)樣品的分析,帶來(lái)定量誤差。在色譜中這叫做記憶效應,是必須消除的,經(jīng)常的做法就是洗針,用樣品溶劑和樣品反復洗針。

(4)選擇合適的注射器。GC分析常用的是10ul微量注射器,其進(jìn)樣量一般不要小于1ul。如果進(jìn)樣量要控制在1ul以下,就應采用5ul或更小的注射器。

(5)減少注射歧視。所謂注射歧視是指注射針插入GC進(jìn)樣口時(shí),針尖內的溶劑和樣品中的易揮發(fā)組分首先開(kāi)始汽化,無(wú)論注射速度多快,不同沸點(diǎn)的組分總是有汽化速度的差異。如果能保證每次進(jìn)樣的速度嚴格一致(如自動(dòng)進(jìn)樣器),經(jīng)標樣校正后,可忽略這一歧視。

 

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