研究添加劑原子吸收光譜儀的標準加入法

　　原子吸收光譜法是一種相對測量法，必須采用校準的方法來(lái)獲得未知樣品中待測元素的濃度。校準方法是否準確，取決于待測元素在分析樣品和校準溶液中是否具有*相同的分析行為。一旦由于樣品中的共存物影響了待測元素的分析行為，使之不同與校準溶液中該元素的行為，則可能使*相同濃度的溶液給出不同的吸收值，引起干擾。

　　如果對干擾不夠重視，未采取相應的消除措施，往往使測定結果不準確。在原子吸收光譜分析中，常采用標準加入法來(lái)抵消干擾，減少分析誤差。然而，如果對標準加入法應用不慎，將會(huì )引起嚴重的分析誤差。

　　添加劑原子吸收光譜儀標準加入法的基本原理：

　　校準加入法是將不同量的標準溶液分別加入數份等體積的試樣溶液之中，其中一份試樣溶液不加標準，均稀釋至相同體積后測定(并制備一個(gè)樣品空白)。以測定溶液中外加標準物質(zhì)的濃度為橫坐標，以吸光度為縱坐標對應作圖，然后將直線(xiàn)延長(cháng)使之與濃度軸相交，交點(diǎn)對應的濃度值即為試樣溶液中待測元素的濃度。在原子吸收分析時(shí)，用標準加入法一般須滿(mǎn)足三個(gè)條件：

　　1.待測元素濃度從零至大加入標準濃度范圍，必須與吸光度值具有線(xiàn)性關(guān)系，并且標準曲線(xiàn)通過(guò)坐標原點(diǎn)。

　　2.在測定溶液中的干擾物質(zhì)濃度必須恒定。

　　3.加入標準物質(zhì)產(chǎn)生的響應值與原樣品中待測元素產(chǎn)生的響應值相同。

　　在標準加入法中，加入元素和待測元素從表面上看是同一元素，兩者又同處于相同的環(huán)境，似乎應該具有*相同的分析行為。但是，問(wèn)題并非如此簡(jiǎn)單，在一定的條件下，即使不同的物種、不同的化合物也可能有不同的分析行為，常常表現為不同濃度的分析元素受到的干擾程度不同，這稱(chēng)為性干擾。

　　在火焰原子吸收中，全部的電離干擾和部分的化學(xué)干擾都屬于性干擾，不能通過(guò)標準加入法來(lái)消除。電離干擾可加入消電離劑(電離電位低元素)等方法來(lái)抑制，而性的化學(xué)干擾可加入稀放劑、保護劑等方法來(lái)抑制。

　　在石墨爐原子吸收中，許多基體干擾是性的，不能通過(guò)標準加入法來(lái)校正。如果標準溶液中的待測元素是以不揮發(fā)的無(wú)機鹽類(lèi)的形式存在，而樣品中的待測元素是以較揮發(fā)的有機化合物的形式存在，那么很可能在揮發(fā)階段階段樣品中的待測元素揮發(fā)損失了一部分，而標準中的待測元素留下了，顯然結果不可能正確。這部分的干擾應通過(guò)異構重整或基體改進(jìn)技術(shù)加以抑制。