白酒組分的氣相色譜分析法

白酒氣相色譜儀分析方法

白酒香味成份復雜，除乙醇和水外，還有大量芳香組分存在。構成白酒質(zhì)量風(fēng)格的是酒內所含的香味成分的種類(lèi)以及其量比關(guān)系。應用氣相色譜法能快速而準確地測出白酒中的醇類(lèi)、酯類(lèi)、有機酸類(lèi)、碳基化合物、酚類(lèi)化合物以及高沸點(diǎn)化合物等成分的含量。阿
一、填充柱DNP柱測定白酒中醇、酯等組分(一般酒廠(chǎng)需要,白酒

（一）DNP柱直接進(jìn)樣法測定白酒中主要醇、酯成份
白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進(jìn)行色譜分析，其優(yōu)點(diǎn)是：操作簡(jiǎn)便，測定結果準確性高、快速;缺點(diǎn)是:極其微量的組分不易檢出。
1樣品的配制
2%內標的配制：
吸取2mL的內標--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因內標物易揮發(fā)，可在瓶?jì)认确派倭烤凭?，用55%-60%的乙醇定容。
1-2%標樣的配制:
分別吸取乙醛、甲醇、正丙、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混勻后組成標樣。(在容量瓶中先加少許乙醇，以防揮發(fā))
混標的配制:
分別用移液管吸取標樣lOmL和內標5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混勻后（可分裝）待用。
   混標中各組分i及內標含量計算公式:
              mi=ci×Vi×di×lO00
              ms=cs×Vs×ds×lO00

式中:mi/ms—混標中各組分i/內標的含量(mg/l0OmL);
    ci/cs—混標中各組分i/內標的濃度(V/V)
    Vi/Vs—混標中各組分i/內標的體積(mL)    ;
di/ds—混標中各組分i/內標的密度(g/mL)   ;
1000—算成以mg為單位的系數。

例:計算混標中正丁醇的含量
  m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混標樣
  計算混標中乙酸乙酯的的含量
  m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混標樣         計算混標中內標--乙酸正丁酯的含量
  ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混標樣
建議：在這樣條件不成熟的情況下，也可直接購買(mǎi)己配制好的混標待用。

酒樣和內標混合樣的配制:在酒樣中加入2%內標0.2mL，配成 lOmL
 的酒樣溶液，混勻后待用。
   酒樣內標含量計算公式同上。
即: ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒樣  

在酒樣中直接加入內標的方法：
在酒樣中加入lOμL的內標物，配成 25ml的酒樣。
酒樣內標含量計算公式:
     ms=(Vs/l00O) ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds
即: ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒樣
式中: ms—就中內標物的含量(mg/lOOml)    ;
      Vs/l000—內標的純體積(μl換算成以ml為單位的系數)
      ds—內標的密度(g/ml)   ;
      1000—換算成以mg為單位的系數;
      100/25—換算成以1OOml計算的系數。

注:也可在 1OOml酒樣中加4OμL的內標物，或lOml酒樣中加 4μL  的內標物。記住加入內標的量要非常準確。有電子天平的廠(chǎng)家可采用稱(chēng)重法加入，計算值更。