氣相色譜儀做酒類(lèi)分析時(shí)的注意事項

一．氣相色譜儀器應用基本原理                 

氣相色譜分析的分離原理：

如果把色譜柱比作一個(gè)分餾塔，那么色譜柱就是由許多的塔板構成。一部分空間被涂在擔體上的液相占據，另一部分空間充滿(mǎn)著(zhù)載氣（氣相），基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數，當兩相作相對運動(dòng)時(shí)，試樣中的各組分就在兩相中進(jìn)行反復多次的分配，使得原來(lái)分配系數只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果，從而各組分彼此分離開(kāi)來(lái)。

二．氣相色譜基本組成

目前，在市面上生產(chǎn)氣相色譜的廠(chǎng)家眾多，型號各異，但是基本的構成都是相似的?；旧隙际怯蓺饴废到y，檢測系統，數據分析處理系統，進(jìn)樣系統，柱系統組成。他們之間各司其職，分工合作做，zui終檢測出結果來(lái)。

三．酒樣前處理

對于白酒樣品，不需要進(jìn)行樣品前處理，可以直接進(jìn)樣，但是，配制酒及葡萄酒、果酒就有必要進(jìn)行簡(jiǎn)單的處理，如，對樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單的蒸餾處理，除去樣品中的雜質(zhì)等有可能影響儀器的物質(zhì)既可。

四．酒樣上機中的注意事項

1.進(jìn)樣量要少：

用氣相色譜儀器分析酒類(lèi)樣品，要求進(jìn)樣量要少。在進(jìn)樣量少的情況下，儀器污染的機會(huì )相對而言就會(huì )降低，同時(shí)靈敏度也會(huì )提升。目前進(jìn)樣大部分都是自動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣速度由儀器設定既可。

2.溫度要盡可能低：

①對于做酒樣品來(lái)說(shuō)，汽化室的作用就是使酒樣進(jìn)入儀器后瞬間汽化以便進(jìn)入色譜柱。如果溫度過(guò)高有可能造成樣品裂解影響樣品分析。

②做酒一般用毛細管柱分離，載氣中存在的微量試樣,在用比沸點(diǎn)更低的溫度時(shí)也可以作為蒸氣進(jìn)行移動(dòng)，因此，溫度不宜過(guò)高。

③做酒樣品時(shí)目前用的檢測器大多是FID檢測器，要在色譜柱流出的組分不會(huì )凝聚的溫度下使用，這樣才能減少污染。

3.做酒類(lèi)樣品，一般用的載氣是氮氣，純度要求五個(gè)九以上，即，99.999%。氫氣的純度也是同樣的要求。氣體純度越高，越有利于保護色譜柱和檢測器。純度不高的氣體進(jìn)入色譜柱和檢測器，會(huì )對其造成損壞。從經(jīng)濟效益上說(shuō)，毛細管柱和檢測器相比氣體的價(jià)格貴得多，所以一定要注意氣體的純度要求。

4.在儀器使用時(shí)一定要用穩壓電源，使得電流穩定。還有實(shí)驗室所有用到的電線(xiàn)都需要接地。這樣才會(huì )使得儀器在穩定的電壓電流情況下正常運行。否則會(huì )影響基線(xiàn)的噪聲，增大儀器的靈敏度。

5.在操作過(guò)程中一定要注意安全，不能在儀器室隨意吸煙，因為，儀器室有可燃性氣體，遇到明火有可能造成火災的危險，所以使用氣瓶時(shí)一定要格外注意，開(kāi)啟時(shí)要緩慢。使用完后除了氮氣，其他氣體及時(shí)關(guān)閉。氮氣等儀器溫度降下來(lái)后再關(guān)閉以保護色譜柱。

五．結果分析

1.出現拖尾峰

分析原因：

有可能汽化室的溫度低；汽化室污染；進(jìn)樣操作不當；色譜柱不合適；柱子溫度低。

2.色譜峰出現前沿現象

分析原因：

有可能是進(jìn)樣量過(guò)多色譜柱超載；

試樣在系統內部凝聚。

3.出現峰尾偏向負測

分析原因：

可能是檢測器污染。

4.升溫時(shí)基線(xiàn)也會(huì )上升

分析原因：

載氣流量沒(méi)有調整好；色譜柱污染；

5.升溫時(shí)基線(xiàn)發(fā)生不規則變動(dòng)

分析原因：

柱子未老化好；載氣流量未調整好；色譜柱污染。

6.基線(xiàn)不能回零，峰呈平頂狀

分析原因：

有可能是裝置接地不良。

7.本底噪聲大

分析原因：

有可能是色譜柱污染；也有可能是載氣污染；汽化室污染；色譜柱和檢測器的連接導管污染；檢測器污染；空氣或者氫氣污染。