簡(jiǎn)單介紹氣相色譜儀

氣相色譜儀
　　氣體工業(yè)名詞術(shù)語(yǔ)。一種對混合氣體中各組分進(jìn)行分析檢測的儀器。樣品由載氣帶入，通過(guò)對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序，經(jīng)過(guò)對比，可以區別出是什么組分，根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有：熱導檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學(xué)檢測器，質(zhì)譜檢測器等。
氣相色譜儀的構造
　　氣相色譜儀的基本構造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括起源及控制計量裝 置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱（包括固定相）和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
操作
1）操作要點(diǎn) 　　
1. 參照所屬儀器的說(shuō)明書(shū)擺放好儀器，將有關(guān)插頭對號入座，接地線(xiàn)要牢固接地。 　　2. 將層析柱接入氣路，檢查氣路是否漏氣，熟悉高壓氣瓶的用法；開(kāi)總壓閥－>調節減壓閥（使壓力為2×10Pa）－>調節穩壓閥﹑針形閥，使載氣流速達到所需要求。 　　3. 加熱層析柱至所需溫度（波動(dòng)值< 0.5℃）。加熱進(jìn)樣器，使其溫度稍高于樣品組分的zui高沸點(diǎn)。加熱檢定器，使其溫度與柱溫相同或稍高，切勿低于柱溫，以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。 　　
4. 打開(kāi)檢定器溫壓開(kāi)關(guān)，開(kāi)動(dòng)記錄儀放大部件（對氫火焰離子化檢定器是啟動(dòng)直流放大器）。調節檢定器，使基線(xiàn)穩定，定好零點(diǎn)，即可開(kāi)始進(jìn)樣分析。 　　
5. 樣品為液體時(shí)，可直接用微量注射器由進(jìn)樣口注入，若樣品為氣體時(shí)，即可用氣體六通閥或直接用注射器進(jìn)樣。 　　
2）條件的選擇 　　
在選好色譜柱的前提下，還應注意下述各點(diǎn)： 　　
1. 載氣流速。用氫作載氣時(shí)，一般填充柱之載氣流速為5～10厘米/秒的線(xiàn)性速度。適當的流速，有利于提高分辨率。 　　
2. 柱溫。通常采用與樣品平均沸點(diǎn)相等或高出10度的柱溫為宜。但是，在氣液色譜中，流動(dòng)相以恒溫進(jìn)入色譜柱時(shí)，將使相似化合物早餾出峰互相重疊，晚餾出峰寬度增加。若改為單階梯式或多階梯式線(xiàn)性程序升溫方式，則可大大提高其分辨率。在選擇初步（化合物中zui低沸點(diǎn)）升溫速率（0.5～6℃/分）和zui終溫度（化合物中zui高沸點(diǎn)，但不高于固定相的沸點(diǎn)）的基礎上，經(jīng)過(guò)試驗就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫。 　　
3. 進(jìn)樣的體積與速度。普通填充柱的氣體樣品進(jìn)樣量為0.1～1毫升，液體樣品為0.1～2毫升。進(jìn)樣體積過(guò)大，會(huì )使峰形扁平甚至重疊，有時(shí)還會(huì )出現畸形峰，不利于測量面積。此外，氫火焰離子化檢定器的進(jìn)樣量應比熱導池檢定器小。至于進(jìn)樣速度，原則上要求越快越好，這樣可提高分離效果，降低進(jìn)樣誤差。