氣相色譜儀之氫火焰離子化檢測器簡(jiǎn)介

　　氫火焰離子化檢測器（flameionizationdetector，FID），簡(jiǎn)稱(chēng)氫焰檢測器，它對有機化合物有很高的靈敏度，一般比熱導池檢測器的靈敏度高幾個(gè)數量級，能檢測至10^-12g·s^-1的痕量物質(zhì)，故適宜于痕量有機物的分析。因其結構簡(jiǎn)單，靈敏度高，響應快，穩定性好，死體積小，線(xiàn)性范圍寬，可達10⁶以上，因此是目前應用zui廣泛的氣相色譜儀檢測器。

　　1.氫焰檢測器的結構

　　氫焰檢測器的主要部分是一個(gè)離子室。離子室一般用不銹鋼制成，包括氣體入口、火焰噴嘴、一對電極和外罩，如圖

　　被測組分被載氣攜帶，從色譜柱流出，與氫氣混合后一起進(jìn)入離子室，由毛細管?chē)娮靽姵?。氫氣在空氣的助燃下?jīng)引燃后進(jìn)行燃燒，以燃燒所產(chǎn)生的高溫火焰（約2100℃）為能源，使被測有機物組分電離成正負離子。在氫火焰附近設有收集極（正極）和極化極（負極），在此兩極之間加有150~300V的極化電壓，形成一直流電場(chǎng)。產(chǎn)生的離子在收集極和極化極之間的外電場(chǎng)作用下定向運動(dòng)而形成電流。被測組分電離的程度與其性質(zhì)有關(guān)，一般在氫火焰中電離效率很低，大約每50萬(wàn)個(gè)碳原子中有一個(gè)碳原子被電離，因此產(chǎn)生的電流很微弱，需經(jīng)放大器放大后，才能在記錄系統上得到色譜峰。產(chǎn)生的微電流大小與進(jìn)入離子室的被測組分含量有關(guān)，含量愈大，產(chǎn)生的微電流就愈大，這二者之間存在定量關(guān)系。

　　為了使離子室在高溫下不被試樣腐蝕，金屬零件都用不銹鋼制成，電極都用純鉑絲繞成，極化極兼作點(diǎn)火極，將氫焰點(diǎn)燃。為了把微弱的離子流*收集下來(lái)，要控制收集極和噴嘴之間的距離。通常把收集極置于噴嘴上方，與噴嘴之間的距離不超過(guò)10mm。也有把兩個(gè)電極裝在噴嘴旁邊，兩極間距離約6~8mm。

　　2.氫焰檢測器離子化的作用機理

　　對于氫焰檢測器離子化的作用機理，至今還不十分清楚。根據有關(guān)研究結果，目前認為火焰中有機物的電離不是熱電離而是化學(xué)電離，即有機物在火焰中發(fā)生自由基反應而被電離。

　　氫焰離子化檢測器對大多數的有機化合物有很高的靈敏度，故對痕量有機物的分析很適宜。但對在氫火焰中不電離的無(wú)機化合物，例如*性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫則不能檢測。

　　3.操作條件的選擇

　?。?）氣體流量包括載氣、氫氣和空氣的流量。

　?、佥d氣流量一般用N₂作載氣，載氣流量的選擇主要考慮分離效能。對一定的色譜柱和試樣，要找到一個(gè)*的載氣流速，使柱的分離效果。

　?、跉錃饬髁繗錃饬髁颗c載氣流量之比影響氫火焰的溫度及火焰中的電離過(guò)程。氫焰溫度太低，組分分子電離數目少，產(chǎn)生電流信號就小，靈敏度就低。氫氣流量低，不但靈敏度低，而且易熄火。氫氣流量太高，熱噪聲就大。故對氫氣必須維持足夠流量。當氮氣做載氣時(shí)，一般氫氣與氮氣流量之比是1:1~1:1.5。在*氫氮比時(shí)，不但靈敏度高，而且穩定性好。

　?、劭諝饬髁靠諝馐侵細?，并為生成CHO⁺提供O²?？諝饬髁吭谝欢ǚ秶鷥葘憫涤杏绊?。當空氣流量較小時(shí)，對響應值影響較大，流量很小時(shí)，靈敏度較低?？諝饬髁扛哂谀骋粩抵担ɡ?00mL·min^-1），此時(shí)對響應值幾乎沒(méi)有影響。一般氫氣與空氣流量之比為1:10。

　　氣體中存在機械雜質(zhì)或載氣含微量有機雜質(zhì)時(shí)，對基線(xiàn)的穩定性影響很大，因此要保證管路的干凈并使用高純載氣。

　?。?）使用溫度與熱導檢測器不同，氫焰檢測器的溫度不是主要影響因素，從80~200℃，靈敏度幾乎相同。80℃以下，靈敏度顯著(zhù)下降，這是由水蒸氣冷凝造成的。