原子吸收分光光度計測定電鍍用硫酸銅中微量鎳

　　在《電鍍用硫酸銅》標準中測定鎳的方法為火焰原子吸收標準加入法和ICP-OES法。ICP-OES法因設備昂貴不易普及，而FAAS標準加入法過(guò)于繁瑣，時(shí)效長(cháng)，不利于生產(chǎn)監控。同時(shí)，硫酸銅基體對FAAS法直接測定微量金屬有干擾，已有分析工作者采用各種除銅的方法，如電解法、溶出伏安法等除去銅基體對測定的影響，但硫酸根在250 nm下有分子吸收，而關(guān)于硫酸根的干擾屏蔽或去除卻未見(jiàn)報道。

　　因此實(shí)驗參考相關(guān)資料，采用基體匹配方法同時(shí)消除硫酸銅基體中硫酸根基體和銅基體對FAAS測定微量鎳的干擾，同時(shí)與開(kāi)啟氘燈扣背景的硝酸介質(zhì)標準系列FAAS法和ICP法測定的結果進(jìn)行比對，結果令人滿(mǎn)意。

　　實(shí)驗儀器

　　火焰原子吸收分光光度計（濟南精測科技儀器有限公司）分析精度高，人性化設計考慮周全，能夠充分滿(mǎn)足不同客戶(hù)的各種特異需求。四燈位或六燈位可選，燈位自動(dòng)優(yōu)化，元素負高壓自動(dòng)記憶，元素波長(cháng)掃描、燈位優(yōu)化、能量?jì)?yōu)化一鍵完成，可提供遠程。并可根據不同的分析需求，選配石墨爐控制、自動(dòng)進(jìn)樣器、氫化物發(fā)生器等。

　　樣品處理：稱(chēng)取5 g試樣，到0.0001 g，加水溶解后，加2mL硝酸，微熱數分鐘，保持不沸騰，冷卻后，轉移至100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻線(xiàn)，搖勻，作為待測液。

　　儀器參數設置（參考）：

　　波長(cháng)232.00 am；狹縫寬度：1.8/1.35 nm；燈電流25 mA；乙炔流量：2.5 L/min；空氣流量：10.0 L/min。

　　FAAS測定金屬中存在各種干擾，如物理干擾、光譜干擾、電離干擾、化學(xué)干擾等。依據各種干擾對測定結果的影響方式，把干擾分為兩大類(lèi)，即加和性干擾和乘積性干擾。FAAS測定硫酸銅中微量鎳的加和性干擾主要指背景吸收，即硫酸根的分子吸收和大量鹽分形成的非揮發(fā)性顆粒的散射；乘積性干擾指鎳在硫酸銅基體中呈現的吸光值與在其他基體如硝酸介質(zhì)中呈現的吸光值的不同。

　　加和性干擾與分析物的質(zhì)量濃度無(wú)關(guān)，干擾結果使吸收曲線(xiàn)上下平移，但不改變曲線(xiàn)斜率，該干擾可利用背景校正器校正，但單純的標準加入法并不能消除加和性干擾，同時(shí)氘燈扣背景存在局限性，容易導致陰極燈能量不足，測量穩定性變差，因此直接開(kāi)氘燈扣背景不適合日常使用。乘積性干擾會(huì )引起分析曲線(xiàn)的斜率變大或變小，但不改變曲線(xiàn)的截距，可用標準加入法進(jìn)行消除，用回收率進(jìn)行量化。因此同時(shí)消除兩種干擾的理想方法為基體匹配法。